Cip. 7 ГОСТ Ш21.1—7*
мостью 500 мл, приливают 20 мл раствора винной кислоты, ней
трализуют по метиловому оранжевому разбавленной 1:1 соляной
кислотой до изменения желтой окраски раствора в розовую и
приливают по 0,5 мл соляной кислоты на каждые 100 мл объема
раствора.
Раствор нагревают до кипения и приливают при помешивании
50 мл горячего раствора хлористого бария. Содержимое стакана
кипятят несколько минут, дают постоять в теплом месте и остав
ляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр
(синяя лента), промывают водой до отсутствия в промывных во
дах хлор-иона (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осад
ком помещают в заранее прокаленный и взвешенный платиновый
тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800—850вС до
постоянной "массы. К остатку от прокаливания прилипают 5 ка
пель разбавленной Г: 1 серной кислоты. 5 мл фтористоводород
ной кислоты и раствор выпаривают досуха.
Платиновый тигель с содержимымснова прокаливают при
800—850оС, охлаждают и взвешивают.
3.2.2. Для концентратов, не содержащих бария
Навеску концентрата массой 0.3—0.5 г помешают в стакан
вместимостью 300 мл, смачивают водой и приливают небольшими
порциями азотную кислоту до объема 15—20 мл.
Затем приливают 0,5—1 мл брома, накрывают стакан часо
вым стеклом и оставляют без нагревания на 20—30 мин. Далее
осторожно нагревают содержимое стакана до разложения навес
ки. Если в нерастворимом остатке присутствуют темные включе
ния, прибавляют 5—10 мл соляной кислоты и раствор выпарива
ют досуха на водяной бане или плитке.
Если выпаривание ведется не на водяной бане, перед началом
нагревания прибавляют 1—2 г хлористого натрия. Сухой остаток
смачивают 5—10 мл соляной кислоты и сновавыпаривают до
суха.
К остатку прибавляют 2—3 мл соляной кислоты, 50 мл горя
чей воды и кипятят до растворения растворимых солей.
К горячему раствору прибавляют аммиак для осаждения гид
роокисей и через 10—15 мин раствор фильтруют через неплотный
фильтр в стакан вместимостью 400 мл (основной раствор).
Осадок промывают 2—3 раза горячим разбавленным 2:98 ра
створом аммиака и переосаждают. Фильтрат после переосажде-
ння объединяют с основным раствором, кипятят до удаления за
паха аммиака, нейтрализуют по метиловому оранжевому разбав
ленной 1:1 соляной кислотой до изменения желтой окраски ра
створа в розовую и приливают по 0,5 мл солянойкислоты на
каждые 100 мл объема растзора. Далее поступают, как указаио
в п. 3.2.1.
26