Стр. 3 ГОСТ 22221*1—76
йод по ГОСТ 4159—64, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовлен
ный, как описано в ГОСТ 22221.1—76. Раствор переливают в
склянку из темного стекла. Через 10—15 сут устанавливают титр
раствора по раствору серноватисто! полого натрия. Для этого в
коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают 25 мл раст
вора йода, приливают 60 мл воды и титруют раствором сернова
тистокислого натрия до слабо-желгого окрашивания. Затем при
ливают 3—5 мл растаора крахмал i и снова титруют до исчезно
вения синей окраски.
Титр раствора йода (Гг) по сере вычисляют по формуле
где Т\ — титр раствора сернова.’исгокислого натрия, вычислен
ный по сере;
V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсхо
дованный на титрование раствора йода, мл;
25 — объем раствора йода. мл.
2.2. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
2.2.1. Перед сборкой установки склянки для очистки кислоро
да, поступающего в печь, заполняют раствором гидрата окиси ка
лия концентрацией 400 г/л, содержащим 4 г марганцовокислого
калия в 100 мл раствора.
Для осушения кислорода колонку 5 заполняют сначала хло
ристым кальцием, затем слоем стеклянной ваты и поверх гидра
том окиси натрия пли калия. Пылеуловитель 12 заполняют стек
лянной ватой.
Абсорбционный аппарат 15, состоящий из двух равных сосу
дов, соединенных стеклянной перемычкой, перед началом сжига
ния навески заполняют, приливая в каждый сосуд по 100 мл во
ды, по 10 мл раствора крахмала и по несколько капель йода до
появления голубого окрашивания. Правыйсосуд служит для
контроля при титровании в левом поглотительном сосуде.
2.2.2. Монтируют термоэлектрический пирометр для измерения
температурывнутри печи, состоящий из платино-платинородие-
вой теомопары 8 и гальванометра 9.
2.2.3. Фарфоровую трубку 10 перед применением прокалива
ют при 1350°С в атмосфере кислорода.
При этой же температуре в атмосфере кислорода прокалива
ют фарфоровые лодочки в течение 10 мин. Полноту выжигания
серы и ее соединений из лодочкиконтролируют пропусканием
газообразных продуктов из печи через йодо-крахмальный раствор
абсорбционного аппарата. Конец выжигания серы определяют по
прекращению обесцвечивания раствора.
22