Стр. 5 ГОСТ 22221.3—70
форовой трубки 10. Трубку’ закрывают пробкой и. подавай кисло
род, прокаливают при 1350°С. При сжигании ток кислорода дол
жен быть достаточно быстрым, чтобы предотвратить образование
вакуума в печи. Когда поступающие из печи в поглотительный со
суд газы начинают обесцвечивать раствор йода, приливают раст
вор йода из бюретки 13 с такой скоростью, чтобы голубая окрас
ка раствора не исчезала во время сжигания. К концу сжигания
скорость прилипания йода замедляют и прекращают, когда голу
бая окраска в поглотительном сосуде останется постоянной и оди
наковой по интенсивности с окраской раствора в контрольном со
суде. Затем пропускают кислород в течение 1 мин и, если окрас
ка раствора в поглотительном сосуде не исчезнет, определение
считают законченным.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Содержание серы (X) в процентах вычисляют по фор
муле
у _Ту•У • 100
т
где Т2— титр раствора йода, вычисленный по сере;
V— объем раствора йода, израсходованный на титрова
ние, мл;
/л — масса навески, г.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатамиПарал
лельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 нс
должно превышать значений величин, указанных в табл. 1.
Таблица I
1
Содержанке сиры, *Допускifnoe |> схо«леми*. к
Д о 0.1 0.01
Си. 0,1 д о 0,2
0.02
. 0 .2 . 0.5 0.04
- 0 .5 . 1
0,00
. 1. 3
0,1
. 3. 50,15
3. ВЕСОВОЙ МЕТОД (при содержании серы свыше S%J
Метод основан на осаждении серы в виде сульфата бария в
солянокислом растворе после сплавления навески с перекисью
натрия и углекислым натрием или разложения навески азотной
и соляной кислотами в присутствии брома.
24