С. 3 ГОСТ 22760-77
течение (15±1) мин или осташяют в покое до тех пор. пока верхний слой жидкости не станет
прозрачным и четко не отделится от водного слоя.
4.2.2. Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) смешанным
растворителем, сливая его внутрь экстрактора, сосуда (колбы), и аккуратно переливают по возмож
ности большую часть эфирного слоя декантацией в колбу для перегонки.
Для облегчения декантации в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования можно добавить
дистиллированную воду с целью поднятия поверхности раздела между двумя слоями.
4.2.3. Ополаскивают внутреннюю и внешнюю части горлышка экстрактора, сосуда (колбы) для
экстрагирования смешанным растворителем, сливая его в колбудля перегонки.
4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2.4. Добавляют 5 см5этилового спирта в экстрактор или сосуд (колбу) для экстракции, ополас
кивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.3. В т о р о е э к с т р а г и р о в а н и е
4.3.1. Второе экстрагирование проводят в соответствии с п. 4.2, используя 15 см3 диэтилового и
15 см5петролейного эфиров.
4.4. Т р е т ь е э к с т р а г и р о в а н и е
4.4.1. Третье экстрагирование проводят по пп. 4.2.1 и 4.2.2, используя 15 см’ диэтилового и 15см*
петролейного эфиров.
4.4.2. Прианализе обезжиренного молокатретье экстрагирование не проводят.
4.5. О п р е д е л е н и ем а с с ыэ к с т р а г и р о в а н н о г ож и р а
4.5.1. Из колбы для перегонки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно боль
ше растворителей и этилового спирта.
4.5.2. После исчезновения запаха растворителей нагревают колбу в горизонтальном положении в
сушильном шкафу при (102±2) *Сили в вакуумном шкафу при 70—75 ’С и давлении 6.66 Па влечение
1ч. Колбу помешают в эксикатор для охлаждения до (20±2) ’С и взвешивают.
Последующие взвешивания колбы производят после высушивания при тех же режимах в течение
30—60 миндо тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более
0,0003 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов
принимают результаты предыдущего взвешивания.
Разность между массами кап б с жиром по п. 4.5.2 и без жира по п. 4.1,доведенными до постоян
ной массы, представляет массу экстрагированного жира.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.3. Для установления, что все экстрагированное вещество является жиром, в колбудля пере
гонки добавляют 15—25 см* петролейного эфира, осторожно нагревают и взбалтывают до полного
растворения экстрагированного вещества.
4.5.4. При неполном растворении экстрагированного вещества из колбы для перегонки полностью
экстрагируют жир путем нескольких промывок петролейным эфиром и три раза ополаскивают вне
шнюю сторону горлышка капбы растворителем.
Далее поступают аналогично п. 4.5.2.
Разность между массами колб с жиром по п. 4.5.2 и окончательной после экстрагирования жира
петролейном эфиром, доведенными до постоянной массы, представляетмассу экстрагированного жира.
4.6. Одновременнос определением жира в молоке, сливках или молочных продуктах безсахаро
зы проводят контрольный опыт с 10см3 дистиллированной воды, используя те же реактивы.
Контрольный опыт проводят по пп. 4.1, 4.2.1, 4.2.2, 4.2.3, 4.3.1, 4.5.1, 4.5.2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массову юдолю жира в пробе Ж2, %, вычисляют по формуле
(Ш|
-т
где т — масса навески, г;
/я, — масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;