С. 6 ГОСТ 14048.3-78
смесь фтористоводородной и соляной кислот в отношении 1:15;
бром по ГОСТ 4109;
медь марки МО по ГОСТ 859;
свинец марки СО по ГОСТ 3778;
кадмий марки КдО по ГОСТ 1467;
стандартный раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см3азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
водой до метки и перемешивают. 1 см3раствора А содержит 1мг меди;
стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца в виде стружки растворяют при нагревании в 40 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1см3раствора содержит 2 мг свинца;
стандартный раствор В: 1,0000 г кадмия растворяют при нагревании в 15см3азотной кислоты.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки
и перемешивают. 1см3раствора В содержит 1 мг кадмия;
стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой по
10,0 см3растворов А, Б и В, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1см3раствора Гсодержит
200 мкг свинца, по 100 мкг меди и кадмия;
стандартный раствор Д: 10,0 см3раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. 1см5 раствора Д содержит 20 мкг свинца, по 10 мкг
меди и кадмия,
растворы сравнения меди, свинца н кадмия, содержащие от 0,5 до 200 мкг/см3определяемых
элементов: в мерные колбы вместимостью 100, 200, 250 см3 отмеривают пипетками стандартные
растворы А, Б, В, Г и Д согласно табл. 4, приливают на каждые 100 ем3раствора по 7,5 см3соляной
кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Т а б л и ц а 4
Объем стандартного раствора, см3
Вместимость
мерной колбы
для
ра-юавления,
см3
Объем соляной
кислоты, см3
Концентрация в растворе,
мкг/см3
А. Б, ВГ
д
свинцамеди, кадмия
5
10
10
15
20
5100
10100
25100
10—200
20
—
200
—
—
2S0
—
2S0 ——
200
-
—
200
-
200
7,510,5
7,52 1
7,552.5
1510
5
15
20 10
1140 20
1180 40
15
100 50
15
150 75
15 200 100
5.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску цинкового концентрата массой 0,2000—1,0000 г (в зависимости от массовой доли
свинца, кадмия и меди) помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, приливают
30 см3смеси кислот и нагревают в течение 10—15 мин. Затем прибаадяют 10 см3азотной кислоты.
Если в растворе образуются корольки элементарной серы, приливают 2—3 см3 брома, закрывают
колбу шариком или часовым стеклом и оставляют на теплом месте на 20—30 мин.
Раствор выпаривают досуха, добавляют 10 см3соляной кислоты и выпаривание повторяют.
К сухому остатку приливают 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение
5—10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмссгимостью 200 см3, разбавляют водой
до метки и перемешивают.
Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и изме
ряют атомную абсорбцию при длинах волн:
свинца —217,0 или 283,3 нм;
кадмия — 228,8 нм;
меди —324,7 нм.
Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах,
имеющих режим работъ: «концентрация», работают в этом режиме, получая на табло результаты в
мкг/су3. Если приборы работают в режиме «поглощение», тод :я определения концентрации свинца,
меди и кадмия используют градуировочным график или метод «ограничивающих растворов». Метод