ГОСТ 14048.3-78 С. 5
К остатку приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:20, нагревают до температуры
75—80 *С, приливают при энергичном перемешивании 45—50 см3фонового электролита, охлажда
ют, приливают 10 см3 раствора сернистокислого натрия, перемешивают, количественно переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляютдо метки фоновым электролитом, перемешивают
и оставляют на 35—40 мин.
Осветленный анализируемый раствор заливаютв электролизер и проводятполярографированне
меди и кадмия соответственно при потенциалах полуволн минус 0,52 и 0,81 В по отношению к
насыщенному каломельному или хлорссрсбряному электродам. В аналогичных условиях проводят
полярографирование соответствующих растворов с известной массовой долей меди и кадмия.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди, свинца или кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
Я - У- 100
К т \& ’
где Я —высота волны меди, свинца или кадмия, полученная при полярографировании раствора
пробы, мм;
V— объем разведенного испытуемого раствора пробы, см3;
К — среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов
с известным содержанием меди, свинца или кадмия, к массовым концентрациям этих же
растворов, мм-дм3/мг,
т —масса навески концентрата, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
Массовая доля меди, свинца или
кадмия, %
Допускаемое расхождение параллельных
определений, %
Допускаемое расхождение результатов
анализа, %
медь, свинец
кадмиймедь, свинец
кадмий
_
От 0,05 до 0,10 включ.
Си. 0.10 » 0.20»
• 0,20 * 0,40*
* 0,40 . 1,00*
* 1,0» 3,0*
* 3,0. 5,0►
0,01
0,02
0,04
0,06
0,1
0,2
__
0,02
0,020.03
0,03
0,04 0,05
0,05
0,06
0.08 0,08
0,2
0,3
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Для проведения анализа применяют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр;
воздух, сжатый под давлением 2 • 105—6 • 105 Па (2—6 атм), в зависимости от используемой
аппаратуры;
ацетилен по ГОСТ 5457;
колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3;
колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100,
200, 250, 500 и 1000 см3;
пипетки по НТД вместимостью 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 50,0 см3, нс ниже 2-го класса
точности,
кислоту азотную по ГОСТ 4461, раэ(хшлснную1:1 и 1:3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;