С. 4 ГОСТ 14048.3-78
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При полярографировании меди, свинца и кадмия в кислой натриево-хлоридпой среде
навеску цинкового концентрата массой 0,2500 или 0,5000 г (в зависимости от массовой доли меди
и свинца) помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, смачивают 1—1,5 см3воды,
прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см3соляной кислоты,
кипятят 6—7 мин, затем приливают 5 см3 азотной кислоты и выпариваютдо влажного остатка. Если
при этом образуется темный королек серы, его обрабатывают при нагревании несколькими каплями
азотной кислоты. Приливают 5 см3соляной кислоты и снова выпариваютдо влажногоостатка. После
этого приливают по 5 см3соляной кислоты и раствора бромистого калия (вместо раствора бромис
того калия можно взять 2 см3бромистоводородной кислоты), 2 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты
и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
К остатку приливают 45—50 см3фонового электролита, нагревают до кипения, кипятят 1—2 мин
(до обесцвечивания раствора), охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора заливают в
электролизер и проводят полярографированис меди, свинца и кадмия на осциллографическом или
переменнотоковом полярографах соответственно при потенциалах пиков минус 0,26, 0,47 и 0,65 В по
отношению к насыщенному каломельному или хлорссрсбряному электродам. В аналогичных условиях
проводят полярографированис соответствующих растворов с известной массовой долей меди, свинца и
кадмия. Полярографированис на осциллографическом полярографе проводят при таких диапазонах
тока, чтобы высоты волн были 40—60 мм. При записи полярограмм на бумаге (ППТ-1 можно брать
пики до 120—180 мм). С целью уменьшения погрешности в анализе для расчета берут такие высоты
пиков меди, свинца и кадмия растворов с известной массовой долей, чтобы они (при соответствующих
диапазонах тока) совпадали с нькчпими пиков этих же элементов растворов проб в пределах (0±8)
%. Измерение пиков меди, свинца и кадмия проводят по их правым ветвям. При соотношении свинца к
меди в пробе больше 5:1 измерение пика меди проводят по левой ветви или же определяют медь (и
кадмий) из отдельной навески в аммонийно-аммиачной среде.
3.2. При полярографировании меди (и кадмия) ваммонийно-аммиачной среде навеску цинкового
концентрата массой 0,2500 или 0,5000 г (взависимости от массовой доли меди) помещают в коническую
колбу вместимостью 100—250 см3, смачивают 1—1,5 см3 воды, прибавляют около 0,5 г
фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см3 соляной кислоты, кипятят 7—9 мин,
приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Если при этом образуется
темный королек серы, его обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты при нагревании.
Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 5 см3соляной
кислоты повторяют.
Т а б л и ц а 2
Объем стандартного раствора, см!
!
Объем реактивов в завис!шести от массы навески,
С«3
Концентрация в
растворе, мг/дм3
для навески массой 0,25 г для навески массой 0,5 г
Г
Д
Е
НС1<1:20)FeCl)
На(1-20)FeCl,
медикадмия
_
101012012
—
102012012
—
251012012
__
251512012
5
_
20120 2 10
__
30ПО 2 20
—
45 80 2
15
_
512012
20
—
1010012
25
—
1510012
30
—
1010012
40
—
15 8012
50
__
20 7012
60
__
5 7012
60
—
10 8012
70
—
5 6012
80
_
10
50
12
80
-
20 4012
120 25
ПО 25
110 25
100 25
ПО 4
90 4
70 4
110 25
90 25
90 25
90 25
70 25
60
25
60 25
70 25
50 25
40 25
30 25
2 10
2 20
5 10
5 15
10 20
20 30
40 45
30 5
40 10
50 15
60 10
80 15
100 20
120 5
120 10
140 5
160 10
160 20