С. 2 ГОСТ 14048.3-78
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Для проведения анализа применякгг
полярограф,
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104,
весы настольные гирные или циферблатные по ГОСТ 8.453;
колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
приборы мерные лабораторные стеклянные,
бюретки и пипетки по НТД;
цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбакленную 1:1 и 1:3;
кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:20;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит
натрия) по ГОСТ 200;
железо трсххлористос, 6-воднос по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм3. готовят на разбавленной 1:20
соляной кислоте;
катим бромистый по ГОСТ 4160, раствор 40 г/дм3;
натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор,
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный;
кадмии марки КдО по ГОСТ 1467;
медь марки МО по ГОСТ 859;
свинец марки СО по ГОСТ 3778;
ртуть по ГОСТ 4658;
хлоридный раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм3 помещают
400 г хлористого натрия, 10 см3соляной кислоты, доливают водой до объема 2 дм3и перемешивают
до растворения соли;
электролит фоновый; готовят следующим образом:
для полярографирования в натриево-хлоридной среде в бутыль вместимостью 10дм3 помещают
2 кг хлористого натрия, 100 г пиразина дигидрохлорида или 50 г гипофосфита натрия, 50 см3
соляной кислоты, доливают водой до объема 10 дм3и перемешивают до растворения солей;
для полярографирования в аммонийно-аммиачной среде в бутыль вместимостью 10 дм3поме
щают 1кг хлористого аммония, приливают 5дм3воды, 1000 см3аммиака. 200 см3раствора желати
ны, доливают водой до объема 10 дм3 и перемешивают до растворения соли. Срок годности этого
электролита —7 суток;
стандартные растворы меди, свинца и кадмия.
Раствор А меди и свинца; готовят следующим образом: навески массой 1,6000 г меди и 2,0000 г
свинца помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют при нагревании в 40 см3
разбавленной 1:3 азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Приливают 10 см3соляной кислоты
и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 см3соляной кислоты повторяют
еще 2 раза. Далее приливают 500-600 см3хлоридного раствора, нагревают до растворения солей,
раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до
метки хлоридным раствором и перемешивают.
1см3раствора А содержит 1,6 мг меди и 2 мг снинца.
Раствор Б меди и свинца; готовят следующим образом 20 см3раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,16 мг меди и 0,2 мг свинца.
Раствор В кадмия; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 1,0000 г помешают в
коническую колбу вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 50 см3, разбааленной 1:3
азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до
влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 см3соляной кислоты повторяют. Далее приливают
200—250 см3 хлоридного раствора, нагревают до растворения соли, раствор охлаждакгг, количест
венно переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки хлоридным раствором
и псрсмса’ивают.