ГОСТ 2I3M.14— 7S Стр.
*
мерной колбе вместимостью 1000 см3, приливают дистиллирован
ную воду до половины объема колбы, нейтрализуют раствором
серной кислоты (1:2) до pH 5, контролируя pH по универсаль
ной индикаторной бумаге. Объем раствора доводят дистиллиро
ванной водой до метки. 1 мл раствора содержит 1 мг ионов мы
шьяка (111).
2.3.11. Приготовление рабочего стандартного раствора мышья-
ковистой кислоты
В мерную колбу вместимостью 1000 см5 вносят 1 см3 основного
стандартного раствора и объем раствора доводят дистиллирован
ной водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0.001 мг ноиов мышьяка (III).
2.3.12. Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия
10 г йодистого калиявзвешивают с погрешностью не более
0,01 г и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды
2.3.13. Приготовление раствора парафина в петролейном эфире
5 г измельченного парафина при непрерывном взбалтывании
растворяют 100 см3петролейного эфира в колбе вместимостью
250 см3.
2.3.14. Подготовка прибора.
Перед проведением анализа в нижнюю трубку насадки вкла
дывают свинцовую бумагу, сложенную по ширине листа в виде
гофры, используемую для поглощения H2S. Индикаторную суле
мовую бумагу закрепляют резиновым кольцом на верхней трубке
насадки.
2.4. Проведение а нализ а
2.4.1.В колбу прибора, приведенного на чертеже, приливают
от
1
до 25 см3 анализируемой воды,содержащей от 5-10"4 до
6-10 ’3 мг ионов мышьяка, объем пробы доводят дистиллирован
ной водой до 25 см3, добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты,
приготовленного по п. 2.3.1, 0.1 г кристаллического хлористого
олова (II), 1,0 г йодистого калия и 5,0 г металлического цинка,
взвешенного с погрешностью не более 0.01 г и быстро закрывают
колбу наездкой, подготовленной по п. 2.3.14.
Содержимое колбы перемешивают. Через 1 ч 30 мин снимают
сулемовую индикаторную бумагу и проявляют ее в 10%-ном раст
воре йодистого калия в течение 5 мин для усиления цвета. Про
поласкивают индикаторную сулемовую бумагу в дистиллирован
ной воде и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
Для зашиты пятна от влаги индикаторную бумагу помещают на
30 с в раствор парафина в петролейном эфире.
Одновременно готовят эталонные раствори со следующим со
держанием ионов мышьяка: 0,0; 5-10’4; l-10_s; 2-10-3; 3-10-3;
4-10 3, 5-10 3 и 6-10“3 мг. Для этого в колбу каждого прибора
вводят соответственно по 10 см3 дистиллированной воды и 0,0;
0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 рабочего стандартного раствора.
4 За*. 2702
81