ГОСТ 1953.7-79 С. 5
Миссони» ДОЛЯ
железа. %
При массовой доле железа свыше 0.05 % раствор упаривают до объема 70—80 см1, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть
(см. табл. 2) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до объема 50 см3и
далее поступают, как указано выше.
3.3.2. Для бром, содержащихсвинец
Навеску бронзы массой I г помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 30 см3для
растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении
добаатяют по каплям бром. По окончании растворения навески приливают к раствору 20см3хлорной
кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до начата выделения густого белогодыма и
осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и по
вторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.
Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часо
Та б л и ца 2
вое стекло водой и нагревают до растворения остатка. К получен
Объе
м
аликвот
-
ному раствору добавляют 100 см3воды. 5 см3серной кислоты,
ной части
разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок от
риствора. см‘
фильтровывают на плотный фильтр и промывают 4—5 раз сер От 0.02до 0,05 Весь раствор
ной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают. К филь
Си.0.05 » 0,25 20
трату
прибавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасиов и
далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.3.3. При последовательном определении элементов из одной навески для определения железа
свыше 0,05 % используют электролит после отделения меди. Для этого в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см3при массовой доле железа от 0.05 % до 0.25
%, или 25 см3при массовой доле железа от 0,25 %до 0,5 %, добавляют 15 см3раствора сульфоса-
лиииловой кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4. Построениеградуировочногографика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3помещают последовательно 0; 1,0: 2.0; 4,0 и 6.0 см3
раствора Б железа, добавляют 20 см3 воды. 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее
поступают, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю (А) в процентах вычисляют по формуле
. 0,25 » 0.610
у
Щ
100
т
где /и, —количество железа, найденное по градуировочному графику, г;
т —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при н = 3), указанных в табл. 1а.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D —показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных втабл. 1а.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315 или методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2
4.1. С уш н о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.
4
- -
6
!»
53