С. 4 ГОСТ 1953.7-79
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на образовании трехвалентным железом с сульфосалиииловой кислотой желтого
комплексного соединения и измерении его оптической плотности.
3.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фогозлектрокалориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная.
Кислота сульфосалиниловая, раствор 200 г/дм3.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бро
мистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ4238; готовят следую
щим образом: И) г квасцов растворяют в I дм3воды с 10см3концентрированной серной кислоты.
Сталь низкоуглеродистая, стандартный образен, с содержанием железа не менее 99.8 %.
Окись железа по НД.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали
или 0,7184 гокиси железа растворяют в 20см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор
кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1см3 раствора А содержит 0.001 гжелеза.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10см3раствора А помешают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3 раствора Б содержит 0.0001 гжелеза.
3.3. (Исключен, Изм. .\’е 2).
3.3.1. Для бронз, не содержащихсвинца
Навеску бронзы массой I г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 30см3смеси
для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворе
нии добавляют по каплям бром. По окончании растворения навески приливают к раствору 20 см5
хлорной кислоты и упаривают до начала появления белого дыма хлорной кислоты и осветления
раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют упари
вание до появления белогодыма хлорной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часо вое
стекло водой и нагревают до растворения остатка. Раствор разбавляют водой до 200см*, прибавля ют 5
см!раствора алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный
комплекс. Раствор нагревают и выдерживают 30 мин при 60 ’Сдля коагуляции осадка гидроокисей
железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок
промывают 3—5 раз раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 см’
горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. собирая раствор встакан, в котором проводилось осажде ние
гидроокисей. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой. Повторяют осаждение, фильтрование и
промывание осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок растворяют в 10
c
m
j
горячей соляной
кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор встакан, в котором проводилось осаждение и промывают
фильтр 4—5 раз горячей водой.
При массовой доле железа в сплаве до 0.05 % раствор упаривают до объема 30—40 см3, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см’ раствора сульфосалиииловой кислоты,
аммиак до пояазення желтой окраски и 3 см3 в избыток, доливают водой до метки и
перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1см на
спектрофотометре при длине волны 425 нм или фотоолектроколорнметре с синим светофильтром.
Раствором сравнения слу жит раствор холостого опыта.
52