ГОСТ 1953.7-79 С. 3
и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной погло-
щаюшегослоя I см на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с
зеленым светофильтром.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
При массовой доле железа свыше 0.02 % раствор упаривают до объема 70—80 см’и переносят в
мерную колбу вместимостью 100см3, доливают до метки водой, перемешивают. Аликвотную часть
(см. табл. 1) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 50 см3 и далее
поступают, как указано выше.
2.3.2. Для бронз, содержащихсвиней
Навеску бронзы (см. табл. 1) помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15—30 см3
смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном
растворении навески добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору
20см3хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до начала выделения густого
белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стака
на и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной
кислоты.
Раствор охлаждают, ополаскиваютстенки стакана небольшим количеством юлы и нагревают до
растворения солей. К полученному раствору добавляют 100см3воды. 5см3серной кислоты, разбавлен
ной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают
4—5 раз серной кислоты, разбавленной 1:100. Осадок выбрасывают. К фильтрату прибавляют 5
см3 раствора дномоаммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Построениеградуировочногографика
В мерные колбы вместимостью по 100см1помещают последовательно: 0; 1,0; 2,0:4.0; 6,0 и 8,0 см3
раствора Б железа, доливают водой до 50 см3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю железа (АОв процентах вычисляют по формуле
X . Щ-100
т’
где тх—количество железа, найденное по градуировочному графику, г;
т —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при н = 3), указанных втабл. 1а.
Та б л и ц а 1а
Массовая доля железа, %
d. %о. с
Массовая доли железа. %
d. %D. %
От 0.0025 до 0,005включ.
Св. 0.005 * 0,01*
.0,01» 0.03
. 0.03 . 0.05*
0,0010.001
0,0020.003
0,0030,004
0,0050.007
Or 0.05 ДО 0.10 включ.
Св. 0,1* 0,2*
» 0,2» 0.4*
* 0,40.6»
0.0080.01
0.0150.02
0.020.03
0.030.04
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О—показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных втабп. 1а.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянныхбронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.5. Фотометрический метод применяется вслучае разногласия в оценке качества оловянных
бронз.
2.4.3—2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4-1
51