ГОСТ 1953.11-79 С. 5
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
С ПРИМЕНЕНИЕМ ИОДИДА КАЛИЯ
6.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на образовании висмутом с иодндом калия окрашенного комплекса и измерении
его оптической плотности после предварительного удаления олова в виде тетрабромида и выделении
висмута соосаждением с гидроокисью железа. Для восстановления иодидного комплекса применяют
тиомочевину, которая еше является и маскирующим реагентом, образуя бесцветные комплексы
с железом, медью, никелем.
6.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ы ,р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4404, разбавленная 1:3.
Кислотахлорная.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты сме
шивают с одним объемом брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм3.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 40 г/дм*.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дм3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344. раствор 100 г/дм5.
Железо хлорное по ГОСТ 4147. раствор 10 г/дм3: 1 г хлорного железа растворяют в 25 см3
соляной кислоты (1:1) и доливают водой до 100 см3.
Висмут по ГОСТ 10928 марки ВиО.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 20 см’ азотной кислоты (3:2), окислы азота удаляют
кипячением, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1дм3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1см5 раствора А содержит 0.0001 г висмута.
Раствор Б: 20 см5 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают
водойдо метки и перемешивают.
1см5 раствора Б содержит 0,00002 г висмута.
6.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
6.3.1.Навеску бронзы массой 1г помешают встакан вместимостью 300 см3, добавляют 15—20 см3
смеси для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При непол
ном расгворении навески врасгвор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают
к раствору 20—30 см3хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения
густогобелого дыма иосветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки
стакана водой и повторяют выпаривание до появления густогобелогодыма хлорной кислоты. Раствор
охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения
выпавших солей. Раствор разбааляют водой до 100—150 см3, добавляют 10 см5 раствора хлорного
железа, 20 см5 раствора хлористого аммония, нагревают до 70—80 ’С. добавляют 1 г углекислого
натрия и концентрированный аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс.
Раствор с осадком выдерживают при 60 *С для коагуляции осадка гидроокиси железа и висмута.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 5 раз
горячим раствором аммиака (1:20). Осадок смывают горячей водой встакан, в котором проводилось
осаждение гидроокисей железа и висмута, и растворяют в 20см5горячей соляной кислоты (1:1). Если в
бронзе присутствует марганец, то при растворении осадка добавляют несколько капель перекиси водо
рода. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокисей железа и висму та.
фильтрование, промывание, растворение осадка и промывание фильтра.
6.2-
87