С. 2 ГОСТ 1953.11-79
1
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесьдля растворения, свежеприготовленная: готовятследующим образом: девять объемов бро-
ми сто водородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм\ готовят следующим образом: I г хлорного
железа растворяют в 250 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до I дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 5 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1г/дм3в0,1 моль/дм3 растворе азотной кислоты.
Висмут по ГОСТ 10928, марки ВиО.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20см3концентрированной
азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, переносят раствор в мерную колбу вместимостью
1дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3раствора А содержит 0.0001 г висмута.
Раствор Б; готовят следующим образом: помещают 10 см3раствора А в мерную колбу вместимо
стью 100 см3и разбавляют до метки водой.
1см5раствора Б содержит 0.00001г висмута.
(Измененная редакция, Изм. № ).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску бронзы массой 1г помешают встакан вместимостью 300см3,добавляют 15см3 смеси
для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном
растворении навески в раствор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору
20 см’ хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густогобелого
дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и
повторяют выпаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают,
ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения выпавших солей.
Раствор разбавляют водой до 150см3,добавляют 10см3раствора хлорного железа и концентрированный
раствор аммиака до полного перехода меди врастворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком
выдерживают при 60 ’С для коагуляции осадка гидроокисей железа и висмута. Осадок отфильтровывают на
фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают
3—5 раз горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в
котором проводилось осаждение гидроокисей железа и висмута, и растворяют в 20 см3горячей азотной
кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидро
окисей железа и висмута аммиаком, фильтрование и промывание осадка.
Промытый осадок на фильтре растворяют в 20 см3горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой
5—7 раз.
При массовой доле висмута всплаве от 0,001 %до 0.008 % раствор упаривают почти досуха. При
массовой доле висмута свыше 0.008 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10 см3 упаривают почти досуха.
К остатку приливают 5 см3 I моль/д.м3раствора азотной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5
см3 воды и кипятят. Добавляют 4 см3раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают, приливают
1см3ра створа фтористого натрия. 1см3раствора ксиленолового оранжевого, смесь переносят в
мерную колбу вместимостью 50см3,доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин
измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 5 см на
фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 540 нм
относительно раствора контрольного опыта.
3.1а. Навеску бронзы массой 1г помешают в широкий стакан вместимостью 250см3 и растворяют
в 15см3смеси для растворения сначала на холоде, а затем при нагревании. При неполном растворении
пробы добавляют несколько капель брома. Затем добавляют 10см3хлорной кислоты и выпаривают до
влажного остатка. Остаток охлаждают, раствор разбавляют водой до 50 см3.Добавляют 5 см3раствора
азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси мели,
добавляют 18 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3. Раствор
нагревают