С. 4 ГОСТ 1953.11-79
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Висмут по ГОСТ 10928 с массовой долей висмута не менее 99,9 %.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г висмута растворяют при нагревании в 20 см5
азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
500 см5, доливают водой до метки.
1см5раствора Асодержит 0,0005 г висмута.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см5, добавляют 10 см52 моль/дм5 раствора азотной кислоты и доливают водой до
метки.
1см5раствора Б содержит 0,00005 г висмута.
Раствор В; готовят следующим образом: 20см’раствора Б помещают в мерную колбу вместимо
стью 100 см5, добавляют 10см3 2 моль/дм5 раствора азотной кислоты идоливают водой до метки.
1см5 раствора В содержит 0.00001 г висмута.
5.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.3.1. Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см’ и растворяют при
нагревании в 20см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор
разбавляют водой до объема 50см5.Добаачяют 5 см5раствора азотнокислого марганца, раствор нейтра
лизуют аммиаком до пояачеиия осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см5азотной кислоты, разбав
ленной 1:1. и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют К) см5 раствора
марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на
плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4—5 раз горячим 1,5 моль/дм5 раствором азотной
кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение,
фильтр промывают 10 см5горячего раствора серной кислоты, разбааденной 1:4. содержащего несколь
ко капель раствора перекиси водорода, водой. А затем промытый фильтр отбрасывают, а раствор
упаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8см5 1моль/дм’раствора соляной кисло
ты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доливают до метки 1 моль/дм5 раствором
соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм
параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построениеградуировочногографина
Ввосемь из девяти стаканов вместимостью по 250см5 помешают 1,0; 2,5: 5,0 и 10.0см5 стандар
тного раствора В и 4.0; 6,0; 8,0 и 10.0 см1стандартного раствора Б.
Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см5, добавляют по 5 см’ раствора азотнокислого
марганца и дачее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный
график.
5.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле
с у
X а —— 100,
т
где С - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/см5;
V—объем конечного раствора пробы, см’;
т —масса навески, г.
5.1—5.4.1. (Измененная редакция.
H
i
m
.
№ 1).
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных втаблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D —показатель воспроиз
водимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным об
разцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов,
полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
86