ГОСТ 1953.11-79 С. 3
почти до кипения, добавляют 10см1 раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мин. Спустя
30 мин осадок фильтруют на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 8—10 раз горячей 1,5
моль/дм3азотной кислотой до исчезновения синей окраски образовавшейся азотнокислой меди.
Осадок с развернутого фильтра смывают водой встакан, в котором проводилось выделение, фильтр
промывают 20см5горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. содержащей несколько капель раствора
перекиси водорода, а затем водой. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
Встаканы вместимостью по 50 см’помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см5стандартного раствора Б
висмута и упаривают почти досуха. К сухому остатку приливают 5 см3 1моль/дм3азотной кислоты и
далее поступают, как указано вп. 3.1. Вкачестве раствора сравнения используют раствор, не содержа
щий висмута.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута (А’) в процентах вычисляют по формуле
т
где тх—масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
т —масса навески бронзы, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, допус
каемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
М ассовая доля висмута.
%
d. %
D. %
O r 0.001 д о 0.003 вклю ч. 0.0003 0.0004
С в. 0,003 . 0.006 * 0.0006 0,0008
* 0.006 . 0.010 * 0.001 0.00!
. 0 . 0 1 » 0.02 . 0.002 0,003
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроиз
водимости), не должны превышатьзначений, указанных в таблице.
4.4. Контрольточности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных
атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02 %)
5.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами висмута, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения висмута на
двуокись марганца.
5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Атомно-абсорбиионный спектрометр с источником излучения для висмута.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1,2 моль/дм3и 1.5 моль/дм3растворы.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1моль/дм3 раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по НД. раствор 20 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 6 г/дм3.
6-2—6! Si
85