ГОСТ 1713-79 С. 14
4.7а.3.3. Условия проведения анализа
ширина щели— 0,015мм;
экспозиция— 00 с;
высота диафрагмы на средней линзе — 3,2 мм;
конденсор ной системы
сила тока— 10 А (постоянный);
16 А (переменный).
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.7а.4. Проведение анализа
Подготовленныйконцентратпримесейпомешают в канал
нижнего электрода (анода) н уплотняют торцовым пестиком из
оргстекла. Между вертикально поставленными электродами за
жигают дугу, питаемую постоянным (переменным) током. На
одной фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по
3 разаспектрыанализируемой пробы и растворов сравнения.
Каждый раз ставят новую пару электродов, фотопластинку со
снятыми спектрами проявляют, ополаскивают водой, фиксируют,
промывают проточной водой и высушивают на воздухе.
Сухую фотопластинку рассматривают под спектропроекгором,
а затем фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логариф
мической шкалой, и измеряют почернения линий (5Я,4.) опреде
ляемых примесей (по подходящей ступени ослабителя) и сосед
него фона ($#), используя аналитические линии определяемых
элементов, нм:
Ni —305,05
Со —252,1; 315,35.
Fe —302,05
Си — 327,4; 324,7
Сг —283,56; 425,43
Находят разность почернений: A S=Sn+0—S0.
По трем значениям разности почернений определяют среднее
арифметическое значение Д5ер для анализируемой пробы и рас
творов сравнения для каждого определяемого элемента.
По найденнымзначениямпочернений растворов сравнения
строят градуировочные графики в прямоугольной системе коорди
нат. На оси абсцисс откладывают логарифмы массовых долей оп
ределяемых примесей в растворах сравнения (в процентах), а по
оси ординат —среднее арифметическое значение разности почер
нений AStp линий определяемых элементов.
По соответствующим градуировочным графикам и известным
значениям AScp для анализируемых проб находят массовую долю
железа, меди, хрома, никеля и кобальта.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, относительное рас
хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние. равное 25%, при доверительной вероятности Я«0,95.
(Измененная редакция, Изм. Л* 3).