С. 13 ГОСТ 1713-79
Для приготовления раствора, содержащего 0,002 мг/см3 при
месей, 20 см5 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят водой до метки (раствор В).
Для приготовления раствора, содержащего 0,001 мг/см3 при
месей. 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью
100 см1 н доводят водой до метки (раствор Г).
Для приготовления раствора, содержащего 0,0002 мг/см3 при
месей, 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3 и доводят водой до метки (раствор Д).
Четыре навески по 2 г азотно кислого бария, проверенного на
отсутствие примесей Fe, Си, Cr, Ni и Со методом «добавок», взве
шивают(результатвзвешиваниязаписывают с точностью до
третьего десятичного знака) и растворяют каждую в 30 см3 воды.
Для приготовления растворов сравнения в каждую навеску
вводят соответственно: для раствора сравнения, содержащего
5-10-*% примесей (Fe, Си, Сг, Ni и Со),— I см’ раствора Б;
для раствора сравнения, содержащего Ы0~*% примесей,— I см»
раствора В; для раствора сравнения, содержащего 510 5% при
месей,— 1 см* раствора Г; для раствора сравнения, содержащего
1• 10’3% примесей.— 1 см3 раствора Д.
Подготовку растворов сравнения к анализу проводят анало
гично подготовке анализируемой пробы (п. 4.7а.3.2).
•1.7а.3.2. Подготовка анализируемой пробы
2 г азотно-кислого бария, взвешенного с точностью до третье
го десятичного знака, растворяют в 30 см3 воды в кварцевой
колбе с притертой пробкой вместимостью 100 см*. После этого
доводят pH расгворя до 7,5 добавлением аммиака (1 :20), поль
зуясь универсальной индикаторной бумагой.
Затем добавляют 50 мг графитового порошка, 1 см5 раство
ра — K.N-диэтилднтиокарбамата натрия, раствор перемешивают,
добавляют раствор, содержащий 2 мг Cd2\ Содержимое колбы
тщательно перемешивают встряхиванием, дают отстояться 30 мин
и добавляют 100 мг тноацетамида или тномочевины. После этого
раствор опять тщательно перемешивают в течение 3—5 мин.
Осадок оставляют на 2 ч, после чего отфильтровывают чс^ез
фильтр «синяя лента» с помощью вакуум-насоса на воронке
Бюхнера из оргстекла диаметром 1,3—1,8 см. Осадок промывают
25 гм’ раствора тноацетамида или ткомочевнны, доведенного до
pH 7,5, или маточником.
Фильтр с осадком извлекают из воронки на кальку с помощью
палочки из оргстекла, имеющей тонкий наконечник, а затем су
шат под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 95—
100X . К осадку, снятому с фильтра на кальку, добавляют 3 мг
хлористого натрия, тщательно растирают в кальке и подвергают
спектральному анализу.
4.7а.3.1; 4.7а.3.2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).