ГОСТ 13047.4-2002
Т а б л и ц а3 — Условия полгоговкк раствора пробы
Массонам доля кобальта.
%
Масса напески пробы, г
Объем алнкпотиой части
распюра пробы, см*
Номер градуировочного
графика
1
2
Or 0.001 до 0,010 включ.
Св. 0.01• 0.05
. 0.05 * 0,50
. 0.5* 1.0*
5,000
1,000
1,000
0,500
Весь раствор
То же
10
5
3
3
Пробу массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см3, а массой 0,500—1,000 г - в
15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают соответственно до объема 15—20 см’ и
5—7 см5, приливают 40—50 см5воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 100 см3.
При массовой доле кобальта свыше 0,5
%
в мерную колбу вместимостью 100 см5 отбирают
аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 3 и доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.
5.4.2Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при
длине ваты 240.7 нм, ширине щели не более 1.0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их
в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Дтя проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта,
подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кобальта
строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику
в соответствии с таблицей 3.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта в пробе .V,
%.
вычисляют по формуле
М
А
/
К
100
,
(
2
)
где А/, — масса кобальта в растворе пробы, г;
К —
коэффициент разбавления раствора пробы;
Л/— масса навески пробы, г.
5.6Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
5