ГОСТ 13047.4-2002
Иономер, обеспечивающий проведение измерений в области pH 5—6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, раствор молярной
концентрации 5 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая фармакопейная по |1|, раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1, и раствор малярной концентрации 0.2 моль/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 0.4 г/см3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 0.5 г/см3 и раствор
молярной концентрации 0,2 моль/дм3.
Буферный раствор: смешивают 150 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации
0,2 моль/дм’ и 850 см3 раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3,
добавляют уксусную кислоту, разбавленную 1:1. или раствор уксуснокислого натрия массовой
концентрации 0,5 г/см3 до получения pH раствора в пределах 5,2—5.4.
Диантипирилметан по |2|, раствор массовой концентрации 0.02 г/см3 в хлороформе.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или |3).
Нитрозо-Р-соль по |4|, раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью
250 см3 помешают навеску кобальта массой 1.0000 г, приливают 25—30 см3 азотной кислоты, раз
бавленной 1:1. растворяют, выпаривают раствор до объема 7—10 см3, раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, приливают 50 см’ азотной кислоты,
разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации кобальта 0.0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до
метки водой.
Раствор В массовой концентрации кобальта 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см3 раствора Б, приливают 5 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают
до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 100 см3 отби
рают 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В. приливают 0,5 см3 уксусной кислоты, разбавлен
ной 1:1, далее поступают, как указано в 4.4.2.
Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0.00001; 0.00002; 0.00004;
0.00006; 0,00008; 0,00010 г.
По значениям светопоглощенми растворов и соответствующим им массам кобальта строят
градуировочный график с учетом светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора
кобатьта.
4.4 Проведение анализа
4.4.1В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в соответст
вии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1 — Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля кобалыа.
%
Масса навески пробы, г
Объем аликвотной часш раствора, см3
Or 0.001 до 0,010 в ключ.
Св. 0.01* 0,10*
• 0.1* 1,0
1.000
1,000
0.200
Весь раствор
10
5
Пробу растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпари
вают раствор до объема 7—10 см3.
При массовой доле кобальта свыше 0,01
%
раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см’, доливают до метки водой и в стакан вместимостью 100 или 150 см3 отбирают аликвотную
часть объемом в соответствии с таблицей 1.
•>