ГОСТ 13047.4-2002
К раствору или аликвотной части его приливают 10 см’ соляной кислоты, выпаривают досуха.
Обработку соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 5 см3 раствора соляной кислоты
молярной концентрации 5 моль/дм3, 5 см3 воды, нагревают до растворения солей и охлаждают.
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см’ раствора
аскорбиновой кислоты, выдерживают 1—2 мин, приливают 10 см’ раствора роданистого аммония,
доливают водой до 50 см3, приливают 10 см3 раствора диантипирилметана и экстрагируют 1 мин.
После расслоения фаз органическую фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100
см3, а к волной фазе приливают 10 см3 раствора диа
1
пипнрнлметана, повторяют экстракцию 1 мин.
органические фазы объединяют, а водную — отбрасывают.
К органической фазе приливают 15 см3 буферного раствора и встряхивают воронку 1 мин.
Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, водную фазу сливают в стакан или
колбу вместимостью 100
c
m
j .
К органической ({юзе вновь приливают 15 см3 буферного раствора и
встряхивают делительную воронку 1 мин. Органическую фазу отбрасывают, а водные фазы объединяют.
К объединенному раствору приливают 0.5 см3уксусной кислоты, разбавленной 1:1, и выпари
вают до объема 10—15 см3.
4.4.2К раствору прилипают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия массовой концентрации
0.5 г/см3, кипятят 2—3 мин, приливают 10 см3 раствора питрозо-Р-соли. кипятят 2—3 мин, прили
вают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 1 мин. Раствор охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Через 25—30 мин измеряют светопоглошение раствора пробы и контрольного опыта на спек
трофотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн
490—540 нм, используя в качестве раствора сравнения раствор, подготовленный, как указано в 4.3.
без введения раствора кобальта.
Массу кобальта в растворах находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта в пробе
X, %.
вычисляют по формуле
—-
X
*
(Л/ - АО
К
100.(1)
где Л/, — масса кобальта в растворе пробы, г;
Мк
— масса кобальта в растворе контрольного опыта, г;
М
— масса навески пробы, г;
К
— коэффициент разбавления раствора пробы.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
М ассовая доли
кобалыа
Допускам ыме
расхождения резулыдгоп
двух параллельных
определений
d 2
Допускаемые расхождении
результата «ре*
параллельных определений
*3
Допускаемые
расхождении двух
результатов анализа
D
П огреш тхпь
м е т л а
анализа
Л
0 .0 0 0 3
0 .0 0 0 5
0 .0 0 0 7
0 .0 0 1 2
0 .0 0 4
0 .0 0 6
0 .0 0 8
0 .0 2 0
0 .0 3
0 .0 0 1 0
0 ,0 0 3 0
0 .0 0 5 0
0 ,0 1 0 0
0 .0 3 0
0 ,0 5 0
0 .1 0 0
0 ,3 0 0
0 .5 0
1,00
0 .0 0 0 2
0 .0 0 0 4
0 .0 0 0 6
0 .0 0 1 0
0 .0 0 3
0 .0 0 5
0 .0 0 7
0 .0 1 5
0 .0 2
0.(Н
0 .0 5
0 ,0 0 0 4
0 .0 0 0 8
0 .0 0 1 2
0 .0 0 2 0
0 ,0 0 6
0 .0 1 0
0 ,0 1 4
0 .0 3 0
0 .0 4
0 .0 8
0 .0 0 0 3
0 ,0 0 0 6
0 .0 0 0 8
0 ,0 0 1 4
0 ,0 0 4
0 .0 0 7
0 .0 1 0
0.0 2 1
0 .0 3
0 .0 6
3