ГОСТ 13047.4-2002
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении при длине волны 240.7 нм поглощения резонансного излучения
атомами кобальта, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззолепмые по |5| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ Ш 25, разбавленная 1:1. 1:9, 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей кобальта не более 0,001
%.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации кобальта 0,0001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Ятя градуировочного графика I при определении массовых долей кобальта по 0.01
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см’ помешают навески массой 5.000 г проб карбонильного
никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой
долей кобатьта. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
Навески пробы растворяют при нагревании в 50—60 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или
белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9.
фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3,
приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы
вместимостью 100 см’.
В колбы отбирают 0.5: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см! раствора Б. в колбу с раствором конт
рольного опыта раствор кобальта не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию,
как указано в 5.4.2.
Масса кобальта в растворах для градуировки составляет 0.00005; 0.00010; 0,00020; 0.00030;
0,00040; 0,00050 г.
5.3.2 Ятя градуировочного графика 2 при определении массовых долей кобальта от 0,01
%
до
0.05
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб
карбонильного никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной
массовой долей кобальта. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт.
Навески пробы растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1.
и поступают, как указано в 5.3.1.
Масса кобальта в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
5.3.3 Ятя градуировочного графика 3 при определении массовых долей кобатьта от 0,05
%
до
0,5
%
в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по И) см’ раствора контрольного опыта,
подготоатемного, как указано в 5.3.2. вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 раствора Б, в одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор кобатьта не вводят, доливают ло метки водой и измеряют
абсорбиию. как указано в 5.4.
Масса кобатьта в растворах атя градуировки указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
5.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см3помешают навеску пробы массой в соответствии
с таблицей 3.
4