J
ГОСТ 17445—80 Стр. 7
Ч
торыми не должны превышать для суммы органических примесей
0,3% при доверительной вероятности Я’—0,95.
4.4. О п р е д е л е н и е ма с с овой доли хлор-нона
4.4.1. Реактивы, растворы и приборы
Бензол по ГОСТ 5955—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,01 н. раствор.
pH-метр—милливольтметр типа pH-340
и л и
другой марки с се
ребряным и хлорсеребряным (каломельным) электродами.
4.4.2. Проведение анализа
Около 5 г гексахлорбензола взвешивают с погрешностью не бо
лее 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и
растворяют в 100 мл бензола, предварительно нагретого на водя
ной бане до 60°С.
Если гексахлорбензол полностью не растворяется, то раствор
снова подогревают до 60°С на водяной бане и затем переносят в
делительную воронку вместимостью 250 мл. Стенки колбы тща
тельно обмывают 50 мл подогретого бензола, смывая промывной
раствор в ту же делительную воронку. Раствор охлаждают до ком
натной температуры, прибавляют к раствору 50 мл воды и интен
сивно перемешивают в течение I мин. После расслаивания водный
слой сливают в стакан вместимостью 250 мл, экстракцию повторя
ют еще два раза, используя по 50 мл волы и собирая водные вы
тяжки в тот же стакан.
Раствор подкисляют 0,3 мл азотной кпелоты и далее проводят
потенциометрнчеокое титрование раствором азотнокислого сереб
ра.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реак
тивов проводят контрольный опыт и строят кривые титрования.
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю хлор—иона (Х2) в процентах вычисляют по
формуле
v
(V
—V,) -0,00035453’100
Л *“m*
где V —объем точно 0.01 ».раствора азотнокислогосеребра, израс
ходованный на титрование пробы, мл,(найденный по
кривой титрования);
V\— объем точно 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, из
расходованный на титрование в контрольном опыте, мл
(найденный по кривой титрования);
0,00035453- -масса хлора, соответствующаяI мл точно 0,01 н.
раствора азотнокислого серебра, г;
т — масса навески, г.