ГОСТ 17441—80
Ctp. 5
Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим произ
водят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации
хроматографа, прилагаемой к прибору.
4.3.2.3. Условия градуировки и работы прибора
Скорость газа-носителя, м л / и и н .....................................30
Скорость движения диаграммной ленты, хм/ч..400
Температура программирования, °С60—200
Скорость катрена термостата колонок, *С/мня . . 9
Температура термостата детектора, SC . .250
Температура жпарятеля, ° С ........................................................300
Ток моста детектора устанавливают в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору. -мА(90—1051
Объем вводимой пробы, мкл . Э0
4.3.2.4. Градуйровка прибора
Количественное содержание примесей определяют методом
«абсолютной градуировки».
Для получения* градуировочных коэффициентов готовят три —
пять искусственных смесей в бензоле, для этого к 4 г бензола до
бавляют* 1.2 г смеси гексахлорбензола и веществ, содержащихся
в гексахлорбензоле в виде примесей в количествах, близких к со
держанию их в анализируемом гекса хлорбензоле. При этом не на
до добиваться полного растворения гексахлорбензола. При при
готовлении искусственных смесей нее взвешивания производят с
погрешностью не более 0,0002 г. Приготовленную смесь тщатель но
перемешивают, отбирают раствор микрошлриием в объеме 30
мкл и вводят в испаритель хроматографа.
Градуировочный коэффициент для каждой примеси (А’,) в про
центах на квадратный миллиметр вычисляют по формуле
где -п, — массовая доля определяемого компонента, %:
S, — площадь пика определяемого компонента, мм*.
Площади никое (50 ‘рассчитывают по формуле
S p ~ h fb /,
где Л, — высота пика, мм;
Ь, —ширина пика на половине высоты, мм.
4.3.3. Проведение анализа
В предварительно взвешенную бюксу помешают1,2 г анали
зируемого гексахлорбензола, добавляют 4 г бензола, снова взве
шивают и перемешивают. Взвешивания производят с погрешнос
тью не более 0,0002 г.
Анализ производят в тех же условиях, в которых проводилась
градуировка прибора.
Порядок выхода примесей из хроматографической колонки ука
зан на чертеже.