(Продолжение изменения к ГОСТ 17445—80)
где т / —- массовая доля определяемого компонента. %;
S i — площадь пика определяем ого компонента, мм2.
Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину,
намеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи
Результаты вычислений градуировочных коэффициентов записывают с точ
ностью до второго десятичного яиака
За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают сред
нее арифметическое результатов всех определений.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата определе
ния градуировочных коэффициентов * 1 0 % при доверительнойвероятности
Я - 0!»
Проверку градуировочных коэффициентов проводят не менее одного раза
в квартал, а также после смены сорбента в колонке и изменении условий оп
ределения. Стабильность градуировочных коэффициентов определяют по ГОСТ
8.485—83.
<3.3. Проведение анализа
Около 1.8 г анализируемого продукта взвешивают в колбе или стеклянном
сосуде, закрытом укрепленной пластичной прокладкой, и добавляют к нему
13 см5 бензола Полученную смесь перемешивают в течение 30 с, не достигая
при этом полного растворения гексахлпрбекэола. После отстаивания полученной
суспензии отбирают микрошприием не менее двух раз по 10 мм» раствора я
вводят в испаритель хроматографа Анализ проездят в тех же условиях, в ко
торых проводили градуирование прибора.
Типовая хроматограмма технического гексахлорбензола приведена на черте
же.
4.3.4. Обработка результатов
.Массовую долю каждой примеси (X.) в процентах вычисляют по формуле
X (^K i Si,
где КI — градуировочный коэффициент определяемой примеси, %/мм5;
S i — плэщздь пика определяемой примеен. мм*.
.Массовую долю гексахлорбензола (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=т100—(2Х/4-Х*).
где SXj —сумма массовых долей органических примесей. %;
Х„ — массовая доля воды, определяемая по п. 4.8, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре-
нышаег допускаемое расхождение, равное 0,3 % для продукта высшего сорта и
0.5 % для продукта первого сорта, при доверительной вероятности Р =0.95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешностьрезультатаанализа
=0,3 % для продукта высшего сорта и ±0.5 % для продукта первого сорта
при доверительной вероятности Р —0.95
4.4. О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о л и х л о р и д о в в п е р е с ч е
те на х л о р
4.4 1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го классаточности по ГОСТ
24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пипетка исполнения 4 или 5 по ГОСТ 20292—74 вместимостью I см1.
Бюретка с ценой деления 0.05 см* по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 см*.
Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интерва
ле от 0 до КХ>*С,
(Продолжение см. с. 196)
Т
195