(Продолжение изменения к ГОСТ 17445—80)
сикяторс и отсеивают требуемую фракцию Твердые носители хроматом N-AW
и иветохром IKM используют для приготовления сорбента без обработки.
Сорбент готовит следующим образом: хроматом N-AW (идн сферохром-1,
иветохром-1КМ) к полизтиленглнкольадипинат (или полидизтиленгликольадипи-
нат). взятый в количестве 3 Ч> от магсы твердого исситсля. взвешивают. Ре
зультаты навешивания в граммах записывают с точностью до второго десятич
ного знака. Полкэгкденглнкольздипииат растворяют в хлороформа или хлорис
том метилене приготовленный раствор при непрерывном перемешивании прили
вают к твердому носителю, помешенному в выпарительную чашку. Количество
раствора должно быть таким, чтобы носитель был полностью покрыт раствором.
Подогревая чашку со смесью на водяной баке при температуре (45±5) °С и неп
рерывно перемешивая ее содержимое, выпаривают растворитель до сыпучего
состояния сорбента.
Хроматографическую колонку последовательно промывают водой, этиловым
спиртом, ацетон эм н сушат сжатым воздухом. Затем в колонку вносят неболь
шими порциями сорбент и уплотняют его с помощь» вибратора (иля постуки
ванием) и водоструйного (или вакуумного) иве оса. подсоединенного к противо
положному от ввода насадки концу колонки Концы заполненной колонки зак
рывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в
термостат хроматографа, не присоединяя к детехтору. и продувают ее газом-
иосителем в течение 8—10 ч. постепенно повышая температуру от комнатной до
210 Х . затем в течение 3—5 ч при 210 "С,
4.3.2.2. Режим градуирования и работы хроматографа
Хроматографический анализ и градуирование прибора проводят при еле
дуюших условиях
30 см*/мии
60—200“С
Объемный расход газа-носителя.. . .
Температура термостата колонок...................................
Схорость нагрева термгэстата колонок (после ввода про
бы в испаритель) ...............................................................
Температура термостата д е т е к т о р а ...................................
Температура испарителя.................................................
Ток моста детектора. . .. . . .
Скорость движения диаграммной ленты. . . .
Шкала записи хроматограммы..........................................
Объем вводимой пробы..................................................
9°С/мии
250"С
ЭООХ
110—120 мА
240 мм/ч
(2—8)-10* Ом;
|2 -1 0 )1 0 -’° А
10 мм1
1
В зависимости егт модели применяемого хроматографа в режим градуиро
вания и работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменении с целью
достижения полного разделении примесей и определения их содержания с пог
решностью. указанной в настоящем стандарте.
4.3,2.3 Градуирование хроматографа
Массовую долю органических примесей в гсксахлорбсизолс определяют ме
тодом «абсолютной градуировки». Градуирование хроматографа осуществляют
по 4—5 искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим обра
зом. в стеклянный сосуд вместимостью 15—20 см*, закрытый эластичной прок
ладкой, последовательно помешают определяемые компоненты и 8—10 г бензо
ла. Если сосуд не имеет навинчивающейся крышки, прокладку укрепляют с по
мощью зажимного устройства любого типа Зажимное устройство не должно
препятс газвать вводу иглы микрошприиа в сосуд Массовая доля каждого оп
ределяемого компонента в смеси должка составлять 0,5- 3.0 % от массы бен
зола. При приготовлении искусственных смесей результаты швешиваний в грам
мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Приготовленные смеси перемешивают, отбирают микрошприцем не мсисе
двух раз по 10 мм3 смеси и вводят и «паритель хроматографа,
Градуировочный коэффициент каждого компонента (А’,) в процентах иа
квадратный миллиметр вычисляют по формуле
(Продолжение см. с. /95)
194