Cip.
9
ГОСТ 2)S81.17— 81
вают стакан часовым стеклом и медленно нагревают. После раст
ворения основной массы навески приливают азотную кислоту до
прекращения вспенивания раствора и 3—5 капель в избыток, ра
створ выпаривают досуха. Приливают 10 см1 соляной кислоты и
снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторя
ют дважды. К сухому остатку приливают 10—20 см3 соляной кис
лоты, нагревают до растворения солей, приливают 30—50 см1 го
рячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр
средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильт
робумажной массы. Осадок на фильтре промывают 3—5 раз го
рячей соляной кислотой, разбавленной I :20, затем несколько раз
горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильт
рат сохраняют в качестве основного раствора.
Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, озоляют
при температуре 500—600°С. охлаждают, увлажняют несколькими
каплями воды, приливают 3—4 капли серной кислоты, разбавлен-
ной 1:1, и 10 см3 фтористоводородной кислоты. Медленно нагре
вают до полного удаления паров серного ангидрида, прокаливают
при 400—500°С. К остатку прибавляют 1 г углекислого натрия н
сплавляют при 950— ККНгС в течение 20 мин. Охлажденный плав
растворяют в основном растворе.
Полученный раствор выпаривают до 100 см3, нейтрализуют ам
миаком до появления незначительного осадка гидроокисей. Ней
трализацию раствора контрольного опыта pH 2—3 проводят по
универсальной индикаторной бумаге. Затем приливают 40 смэ
раствора хлористого аммония, перемешивают, далее медленно, по
каплям приливают 30 мл раствора уротропина (250 г/дм3). Нагре
вают раствор до 70—80°С и выдерживают при указанной темпе
ратуре в течение 10 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают
на фильтр средней плотности. Промывают 2—3 раза стенки ста
кана и 4—6 раз осадок на фильтре теплым раствором уротропина
.(50 г/дм3). Осадок на фильтре растворяют в 40—50 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в тот же стакан, в
котором проводили осаждение полуторных окислов, фильтр про
мывают Id—12 раз горячей водой.
Раствор упаривают до 100 см3, нейтрализуют раствором гндро-
окиса натрия до начала выпадения гидроокиси железа и дают
20 см3 в избыток, хорошо перемешивают, нагревают до кипения а
кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают, переливают с осад
ком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до
метки, перемешивают, дают осадку отстояться. Раствор фильтру
ют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбра*
сывая первые порции фильтрата.
3.2.3.Отбирают аликвоту раствора в коническую колбу вмес
тимостью 250 см3 в соответствии с табл. 3, разбавляют, если нуж
но, до объема 100 см3, нейтрализуют соляной кислотой, разбав-
42