Стр. 5 ГОСТ 2)511.17— 81
ку.
с п. 2.2.2, осторожно нейтрализуют аммиаком до появления незна
чительного осадка гидроокисей. Нейтрализацию раствора конт
рольного опыта до pH 2—3 проводят по универсальной индика
торной бумаге. Затем приливают 40 см3 раствора хлористого ам
мония, перемешивают, далее по каплям приливают 30 см3 раство
ра уротропина (250 г/дм3). Нагревают раствор до 70—80°С и вы
держивают при этой температуре в течение 10 мин. Выделивший
ся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, обмы
вают 2—3 раза стенки стакана и 4—6 раз осадок на фильтре теп
лым раствором уротропина (50 г/дм3). Осадок на фильтре раст
воряют в 40 -50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1: 1, собирая
фильтрат в тот же стакан, в котором проводили осаждение полу
торных окислов. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой.
Полученный фильтрат нейтрализуют раствором гидроокисинат
рия (200 г/дм3) до начала выпадения гидроокиси железа и далее
анализ продолжают, как описано в п. 2.2.4.
2.2.6. Для внесения поправки на массу окиси алюминия в ре
активах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности исследуемого
раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного
опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному гра
фи
2.2.7. Для построения градуировочного графика при массовой
доле окиси алюминия от 0,1 до 1% в стаканы вместимостью 300—
400 см3, содержащие по 100 см3 соляной кислоты, разбавленной
1 :7 и нагретой до 60—
70°С,
помещают по 2 г смеси для сплавле
ния. по 10 см3 раствора хлорного железаи 1; 2,5; 4; 5; 6,5 см*
стандартного раствора алюминия (раствор Б), что соответствует
0,2; 0,5; 0,8; 1; 1,3 мг окиси алюминия. Далее анализ проводят по
пп. 2.2.3 или 2.2.4 и 2.2.5 в зависимости от состава анализируемо
го образца. Для окрашивания отбирают аликвоту раствора 10см*
в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1—2 капли фе
нолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия
(45 г/дм3) или соляной кислотой, разбавленной 1:7, прибавляют
по 1 см3 этой же соляной кислоты в избыток, добавляют 3 см*
раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 5—10 мин. затем
прибавляют по 20 см* буферного раствора и при перемешивании
добавляют по 2 см3 раствора алюминона, доводят водой до метки
и перемешивают.
Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора, как ука
зано в п. 2.2.3.
2.2.8. Для построения градуировочного графика при массовой
доле окиси алюминия от 1 до 10% в стаканы вместимостью 300—
400 см3, содержащие по 100 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:7 и нагретой до 60—70°С, помещают по 2 г смеси для сплавле
ния. по 2.5 см3 раствора хлорного железа и 1, 2, 4, 6, 8,10 см*
38