Cip. 13 ГОСТ 33581.17— 81
Осадок на фильтре промывают 8—10 раз горячей соляной кис
лотой. разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения
желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раст
вор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют в
прокаливают при 500—600°С. К остатку приливают 1—2 капли
воды, 3—4 капли серной кислоты, разбавленной1:1, 5—10 см*
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой оста
ток сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при
950—1000°С до получения однородного плава. После охлаждения
плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:50, и полученный раствор присоединяют к основному раствору.
Объединенный раствор, если необходимо, упаривают до объема
5 0 - 60 сVIs.
4.2.3.Раствор, полученный по лп. 4.2.1 или 4.2.2, переливают в
мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки н
перемешивают.
Аликвоту’ анализируемого раствора в соответствии с табл. 5
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, добавляют
20 см3 раствора хлористого калия, соответствующее количество
раствора железа (табл. 5), доводят водой до метки и перемеши
вают.
Т а б л и ц а 5
а.томиши,
%
твора. си1
а адикаог*. иг
Массона* дола окиси
Ламият» рас•Масса окиси адюмиии*
Объем
е
раствора
жел за, см*
От0,1 до 5
Св. 6 . 10
10 . 25
50
20
10
0,25-12.5
5— 10
5
5 -1 2 ,58
4.2.4. Раствор распыляют в пламени закись азота—ацетилен я
измеряют абсорбцию алюминия при длине волны 309.3 нм.
Каждый раствор фотометрируют дважды и для расчета берут
среднее арифметическое из двух значений абсорбции.
После каждого фотометрирования пробы распыляют воду до
получения нулевого показания шкалы прибора.
4.2.5. Для внесения поправки на массу окиси алюминия в ре
активах одновременно через все стадии анализа проводят конт
рольный опыт.
По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за
вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят массу
окиси алюминия по градуировочному графику.
4.2.6. Раствор, полученный в соответствии с пп. 4.2.1 или 4.2.2,
может быть использован для определения кальция и магния атом
но-абсорбционным методом по ГОСТ 23581.16—81.
46