(Продолжение инкмсния № 2 к ГОСТ 10220—S2j
3. Определение действительной относительной атотиости
3.1. С у щ н о с т ь м с т о л а
Определяют с помощью пикнометра массу воды, вытесненной известной мас
сой обезвоженного кокса, измельченного до прохождения через сито с отверсти
ями размером 0,2 мм. В процессе кипения воздух вытесняется. Чтобы получить
множество различных результатов в качестве органических жидкостей использу ют
дистиллированную воду*, не содержащую воздух, или воду с добавлением сма
чивающего вещества. Существенным является контроль температуры, гак как раз
ница в 1 *С может вызвать ошибку результата определения до 0.012.
3.2. А п п а р а т у р а
3.2.1. Пикнометр вместимостью 50 см\
3.2.2. Водяная баня с мешалкой с термостатическим контролем температуры
±1 ’С.
3.2.3. Две промывалки. каждая из которых содержит приблизительно 50 см’
дистиллированной воды, нс содержащей воздух. Одну промывалку хранят в горя
чем состоянии (80—90 ’С), а другую оставляют в водяной бане
3.2.4. Обратный холодильник с воздушным охлаждением: стеклянная трубка
длиной около 1 м того же диаметра, >по и горлышко пикнометра с короткой рези
новой трубкой для присоединения к последнему.
3.2.5. Глицериновая баня: сосуд, в котором можно нагреть достаточное коли
чество глицерина для того, чтобы погрузить пикнометр ниже чем на 2/3.
3.2.6. Весы с точностью взвешивания до 0.1 мг.
3.3. П о д г о т о в к а п р о б ы
Для определения используют аналитическую пробу кокса, измельченную до
прохождения через сито с номинальным размером отверстий 0,2 мм. Перед нача
лом определения пробу тщательно перемешивают в течение не менее 1мин. пред
почтительно механическим способом.
3.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Пикнометр тщательно промывают смесью бихромата калия и серной кислоты
и наполняют дистиллированной водой, не содержащей воздух. Вставляют пробку
и погружают пикнометр до горлышка в водяную баню на 1 ч. Температура Должна
быть приблизительно на 5 ‘С выше температуры окружающей среды. По
истече нии I ч куском фильтровальной бумага удаляют каплю воды с верхней
пробки, вынимают пикнометр из водяной бани, быстро охлаждают под холодной
проточ ной водой, высушивают, оставляют около весов на 30 мин и взвешивают
с точ ностью до ±0,1 мг. Опорожняют пикнометр и высушивают горлышко.
Высушивают навеску пробы кокса при температуре 105—110 ’С в течение 1 ч
(см. примечание), охлаждают, отвешивают около 5 г сухого кокса с точностью до
0,1 мг и переносят полностью в пикнометр Смывают кокс, прилипший к гор
лышку или стенкам, дистиллированной водой, м содержащей воздуха, доводя
объем до 25 см’. Присоединяют к горлышку пикнометра холодильник с воздуш
ным охлаждением посредством резиновой трубки и погружают пикнометр в гли
цериновую Соню Нагревают (мню до бурного кипения воды в пикнометре Сни
мают накипь кокса несколькими миллилитрами горячей дистиллированной воды.
• Следует ОПИЛЛ». что а*Йет
1
*гт»м»я отвоогмлмси шютииси- впишите* > хожимолн wt »cnu*v-
лусюЛ
кгоспмыоЯ хяаюств,
(Продолжение см.
С. J4)
33