ГОСТ 25702.4—83 С. 7
Раствор окнсн железа (основной); готовят следующим обра
зом; навеску железоаммонийных квасцов массой 0,6064 г раст
воряют в воде с добавлением 1—2 см3 серной кислоты и раз
бавляют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 водой до метки.
I см1 раствора содержит 0,1 мг окиси железа.
(Измененная редакции, Изм. № I).
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску пробымассой 0.1 г помещают в платиновую
чашку, смачивают I см5 воды, приливают 5 см3 фтористоводород
ной кислоты и разлагают при умеренном нагревании. Приливают
5 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают, а
затем упаривают содержимое чашки на горячей плитке досуха.
К остатку добавляют 3—5 г пнросернокислого калия и сплавляют
при температуре 700°С до получения прозрачного плава. Плав
обрабатывают при нагревании 40 см* раствором винной кислоты с
концентрацией 150 г/дм*, раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до метки. Отбирают
аликвотную часть раствора объемом 5—10 см* (в зависимости от
содержания окиси железа в пробе) и переводят в мерную кол бу
вместимостью 50 см3. Растнор разбавляют до 10 см3 раствором
винной кислоты с массовой концентрацией 60 г/дм3, приливают
5 см3 раствора гидроксиламина и оставляют на 10 мин. Раствор
нейтрализуют аммиаком до pH-б по универсальной индикаторной
бумаге, приливают 10 см3 раствора ортофенантролнна, доводят
до метки водой, перемешивают и оставляют на 30 мин. Оптиче
скую плотность раствора измеряют на фотоэлсктроколорнметре.
используясвегофильтр с максимумомсветопропусканияпри
’*’500 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм
по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через
все стадии анализа.
Массу окиси железа находят по градуировочному графику.
4.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные кол
бы вместимостью 50 см* приливают из микробюретки стандарт
ный раствор окиси железа от 0,5 до 2.0 см3с интервалом в
0.25—0.5 см3. В одну нз колб стандартный растворневводят
(«нулевой» раствор). Затем в колбы приливают по 10 см* раство ра
винной кислоты с массовой концентрацией 60 г/дм3, по 5 см3
раствора гидрокенламина и оставляют на 10 мин. Раствор нейт
рализуют аммиаком до pH 6 по универсальной индикаторной бу
маге, приливают 10 см3 раствора ортофенантролнна. доводят объ
ем раствора водой и оставляют на 30 мин. Измерение оптической
плотности проводят, как указано в п. 4.2.1, по отношению к од-
37