С. 2 ГОСТ 25702.4-83
перат ру до 750°С.
т титр. 0.1 и. раствор».
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
тем
Тигли
у
фарфоровые № 3 или 4 или кварцевые вместимостью
40 см*.
Бюретка вместимостью 25 см*.
Колбы конические вместимостью 300 см*.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см3.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота азотная по ГОСТ 44G1—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:2.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78. раствор с мас
совой концентрацией 200 г/дм*.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм*.
Калий лнросернокнслый по ГОСТ 7172—76.
Соль динатриевая этилендизмнн-N, N. N’.N’-тетрауксусной кис
лоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73. раствор с моляр ной
концентрацией 0.05 моль/дм*. готовят из фиксанала «стан
дар
I
-
см* раствора трнлона Б соответствует 3.99 мг окиси железа.
(Измененная редакция. Изм. ЛЬ 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1.Навеску пробымассой 0,05—0,1 г (в зависимости от
содержания железа) помещают в кварцевыйили фарфоровый
тигель и сплавляют с 4 г пиросернокнслого калия до получения
жидкой легкоподвнжной массы. Вначале сплавление ведут в
муфеле, нагретом примерно до 500°С, затем температуру посте
пенно повышают до 750°С. прогревают плав при этой темпера
туре в течение 10—15 мин, охлаждают, добавляют несколько ка
пель серной кислоты и вновь сплавляют пробу до получения про
зрачного плава.
Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см*,
приливают 50 см* раствора соляной кислоты, разбавленной 1:2. и
при умеренном нагревании и помешивании производят выщелачи
вание плава, после чего тигель удаляют из стакана и обмывают
его стенки горячей водой, держа тигель над стаканом. Раствор
переводят в коническую колбу вместимостью 300 см*, добавляют
32