ГОСТ 25702.4-83 С 5
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску концентрата массой 0.1 г помешают в никеле
вый или стеклоуглеродный тигель и сплавляют с 4 г гидроокиси
калия в муфельной печи вначале при умеренной температуре, а
затем при 700°С в течение 5 мин до получения легкоподвижной
массы.
Охлажденныйтигельпомещают в стаканвместимостью
300 см3. приливают 150 см3 горячен воды и накрывают стакан
часовым стеклом для предотвращения потерь от разбрызгивания.
Мосле выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и об-
мывают его стенки горячей водой. Раствор с осадком кипятят в
течение 5 мин и выдерживают в теплом месте в течение 20 мин
до полной коагуляции гидроокиси железа. Отстоявшийся осадок
отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой и
промывают осадок на фильтре 2—3 раза раствором едкого кали
и один раз горячей водой. Осадок гидроокиси железа растворя ют
на фильтре в том же стакане, в котором происходило осаж дение,
в 30 см* горячего растворасоставного реагента. Фильтр
промывают 5 раз горячей водой, подкисленной солянойкисло
той. Полученный раствор разбавляют водой до 120 см*, добавля ют
5 см* раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до
кипения, после чего устанавливают аммиаком pH 2—3 по уни
версальной индикаторной бумаге.Раствор вновь нагревают до
70—80 °С, добавляют I—2 см’- раствора сульфосалицнловой кис
лоты и титруют железо раствором трнлона Б до перехода окрас
ки раствора из красно-коричневой в лимонно-желтую.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю окиси железа (общего) (Я) в пересчете
на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
у
v-т-тк
где V — объем раствора трнлона Г> с молярнойконцентрацией
0,05 моль/дм3. израсходованный на титрование окиси же
леза, см3;
Т— титр растворатрнлона Б, выраженный в г/см3 окиси
железа;
/( — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0—83, п. 1.5;
m — масса навески пробы, г.
3.3.2.Расхождения между результатами двухпараллельных
определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
V
35