С. 3 ГОСТ 26181-84
3.3.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 3.3.2—3.3.4.
3.3.6. Приготовлениераствора медного катализатора
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в небольшом количестве воды 0.5 г
углекислого кислого натрия и 0,001 г сернокислой меди и доводят водой до метки.
3.3.7. Приготовление стандартногораствора, соответствующего концентрации сорбиновой кис
лоты Юмг/дм3
0,100 г сорбнновой кислоты растворяют в 10—12 см3 раствора гидроокиси натрия, количест
венно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки; 50 см3
полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем
водой до метки, или
0.134 г сорбата калия переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и после растворения доводят объем водой до метки; 50см3 полученного раствора пипеткой переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.8. Для построения градуировочного графика готовят 6 растворов сравнения. Дтя этого в 6
конических колб вносят пипеткой 0. 1, 2, 3, 5 и 10 см3 полученного стандартного раствора, доводят
объем раствора в каждой колбе до 10 см3, добавляя пипеткой соответственно 10. 9, 8. 7, 5 и 0 см3
воды. Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0, 1, 2, 3, 5 и 10 мг в I
дм3. Первый из них является контрольным раствором.
В растворы добавляют пипеткой по 10 см3 раствора медного катализатора, перемешивают и
выдерживают на воздухе втечение нескольких минут, после чего измеряют их оптическую плотность
на спектрофотометре при длине волны 256 нм по опюшению к контрольному раствору.
На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат:
оптическая плотность раствора —концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубичес
кий дециметр.
3.4.П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
3.4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г или 5—10 см3
жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния. Двугор
лую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать
при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости кран закрывают и
начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для
перегонки был постоянным и равным около 20 см3.
3.4.2. Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона, объем которого доводят до
метки, доливая воду в мерную колбу через воронку с ватой.
3.4.3. К) см3 отгона переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют пипеткой 10 см3
раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких
минут.
Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг
или на I дм3 продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см3отгона и доводят объем водой
до И) см3.
3.4.4. Подготовленный по п. 3.4.3 раствор наливают в кювету спектрофотометра и определяют
его оптическую плотность при дтипе волны 256 нм. В качестве контрольного применяют раствор,
который получают по пп. 3.4.1—3.4.3, используя вместо продукта равное количество дистиллиро
ванной воды.
3.5.О б р аб о т к а р е з у л ь т ат о в
3.5.1. Массовую долю сорбиновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=± •К, .ll .Ю"4,
т1V2’
где с — массовая концентрация сорбиновой кислоты, найденная по градуировочному графику,
мг/дм3;
т — масса пробы продукта, г;
Г, —объем, до которого доведен отгон,
c m j
(250 или 500 см3);
V2—объем отгона, взятый для определения, см3(10, 5 или 2 см3);
V3 —объем разбавленного отгона, взятый для определения, см3(10 см!).
124