ГОСТ 13195-73 С. 3
огне почти досуха, добавляют 2 см3серной кислоты и вновь осторожно нагревают, чтобы избежать
сильного вспенивания. После почернения всей смеси и прекращения вспенивания содержимое
колбы охлаждают, вносят I см3азотной кислоты и вновь нагревают до прекращения выделения бу рых
паров окислов азота и обесцвечивания раствора. Если раствор темнеет при охлаждении, то в него
вносят еще 1см3азотной кислоты и снова нагревают.
Бесцветный охлажденный раствор из колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3раствора соляной кислоты, одну каплю пер
гидроля и 4 см3раствора железисгосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дис
тиллированной водой и через 30 мин колориметрируют. В качестве контрольного раствора берут
раствор, полученный при контрольном сжигании. При контрольном сжигании в колбу Кьельдаля
вносят 5 см3дистиллированной воды, а серной и азотной кислот столько, сколько было добавлено
для озоления испытуемой пробы. После удаления окислов азота и охлаждения содержимое колбы
Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют рас
творы соляной кислоты, пергидроля, железистосинеродистого калия в тех же количествах, что и
в испытуемую пробу, и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.
1.4.1—1.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Массовую концентрацию железа в винах, внпоматериалах, коньяках и коньячных
спиртах (Л^ в мг/дм3 вычисляют по формуле
X = А К,
где
А
—массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному
графику, мг/дм3;
К
—кратность разбавления вина, виноматернала. коньяка, коньячного спирта.
Вычисление проводят до первого десятичного знака для виноматериалов и вин. плодово-ягод
ных и спиртованныхсоков идо второго десятичного знака —для коньяков и коньячных спиртов. За
результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных
определений и округляют для виноматериалов и вин, плодово-ягодных спиртованных соков до
це лого числа, для коньяков и коньячных спиртов —до первого десятичного знака.
Допускаемое относительное расхождение межту результатами двух параллельных определений
по отношению к среднеарифметическому значению для виноматериалов и вин, плодово-ягодных
спиртованных соков при доверительной вероятности
Р=
0.95 не должно превышать 4
%.
Допускае мое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для
коньяков и коньячных спиртов при доверительной вероятности
Р =
0.95 не должно превышать
0.08 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
1.5.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полу
ченными в разных лабораториях для одной партии виноматернала или вина, плодово-ягодных
спиртованных соков, не должно превышать 12
%
при доверительной вероятности
Р
=0.95, до
пускаемое расхождение для коньяка или коньячного спирта не должно превышать 0,2 мг/дм3 при
доверительной вероятности
Р
= 0.95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).