С. 2 ГОСТ 13195-73
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 0,1 г/дм3.
0.8640 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100—200см3 дистиллированной воды в мер
ной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 4 см3 серной кислоты и доводят дистиллированной
водой до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3.2. Построение градуировочного графика
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0.5;
1,0; 1.5; 2,0; 2.5; 3,0 и 3.5 см3основного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу до
бавляют 5 см3раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля. 4 см3раствора
железистосинеро дистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая
концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0.5; 1.0; 1.5; 2,0; 2.5; 3.0 и
3,5 мг/дм3. Через 30 мин из меряют оптическую плотность растворов сравнения на
фотоэлектроколориметре при красном све тофильтре с ^= (600±10) нм в кювете с
расстоянием между рабочими гранями 20 мм. В качестве контрольного раствора
берутдистиллированную воду.
При анализе коньяков и коньячных спиртов для приготовления растворов сравнения берут
0,25; 0.50; 0.75; 1.00: 1.25; 1,50 и 2.00 см3основного раствора и все дальнейшие операции проводят
так же. как для вин. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет
0.25; 0,50; 0.75; 1,00; 1.50 и 2,00 мг/дм3. При измерении оптической плотности используют кювету с
расстоянием между рабочими гранями 30 мм.
Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов. Массовую концентрацию
железа в винах, соках, плодово-ягодных спиртованных виноматериалах. коньяках и коньячных
спиртах определяют в тех же кюветах и на том же светофильтре, которые использовали для
построения градуировочного графика.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Перед проведением анализа вина, соки плодово-ягодные спиртованные, внноматерна-
лы. коньяки и коньячные спирты фильтруют через бумажный фильтр.
В мерную колбу вместимостью 100 см3отмеривают в зависимости от массовой концентрации
железа 5, 10 или 20 см3отфильтрованного вина, сока плодово-ягодного спиртованного или 50 см3
коньяка или коньячного спирта, добавляют 5 см3раствора соляной кислоты, одну каплю пергидро ля
и 4 см3раствора железнстосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистилли
рованной водой и через 30 мин колориметрируют вместе с контрольным раствором. Для
приготовления контрольного раствора такое же количеспю испытуемого вина, сока плодово-ягод
ного спиртованного, виноматернала. коньяка, коньячного спирта помещают в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3, добаатяют 5 см3раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и доводят
до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовят одновременно с
испытуемым раствором. Если массовая концентрация железа в коньяке или коньячном спирте
равна предельно допустимой или выше ее. то определение проводят, как указано в п. 1.4.2.
1.4.2. При арбитражных анализах красные вина, красные плодово-ягодные спиртованные
соки, внноматериалы. коньяки и коньячные спирты должны быть подвергнуты озолению сухим или
мокрым способом.
1.4.3. Для сухого озоления в фарфоровый тигель или кварцевую чашку отмеривают в зависи
мости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см3отфильтрованного красного вина, плодо во-
ягодного спиртованного сока, виноматернала или 10 см3 коньяка, коньячного спирта.
Содержимое чашки или тигля выпариваютдосуха на водяной бане, затем осторожно озоляют в
муфельной печи или на пламени горелки. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддаю
щиеся минерализации, то чашку или тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями
дистиллированной воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. После
полной минерализации чашку (тигель) охлаждают, золу растворяют в 0,5—1 см3 раствора соля
ной кислоты. Раствор с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до
бавляют 4 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора
железнстосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и
через 30 мин колориметрируют, применяя в качестве контрольного раствора дистиллированную
воду.
1.4.4. Для мокрого озоления отмеривают в колбу Кьельдаля в зависимости от массовой
концентрации железа 5. 10 или 20 см3отфильтрованного красного вина, плодово-ягодного спнр-
тованного сока, виноматернала или 100 см3 коньяка или коньячного спирта, выпаривают на слабом