ГОСТ 32327—2022
17.4Раствор гидрофталата калия (КНС8Н40 4) (0,01 моль/дм3)
Для стандарта, приготовленного по объему, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3
приблизительно 1,0000 г первичного стандарта высушенного гидрофталата калия (КНС8Н40 4), взве
шенного с точностью ±0,0001 г, доводят до метки дистиллированной водой типа I или типа II. Можно
приготовить стандарт по массе. Для этого взвешивают КНС8Н40 4 с точностью ±0,0001 г, записывают об
щую массу воды и КНС8Н40 4 с точностью ±0,01 г и вычисляют концентрацию раствора, мг КНС8Н40 4/г
раствора. Тщательно перемешивают раствор.
18 Проведение испытания
18.1 Стандартизация раствора для титрования (0,01 М спиртового раствора КОН)
18.1.1 Помещают в химический стакан вместимостью приблизительно 125 см3 2,0000 г раство
ра КНС8Н40 4, взвешенного с точностью 0,0001 г (при использовании стандарта по массе), или поме
щают в стакан приблизительно 50 см3 воды, не содержащей С02, и вводят пипеткой 2 см3 раствора
КНС8Н40 4 (при использовании стандарта по объему). Титрованием определяют титр 0,01 М раствора
КОН. На титрование вышеуказанного объема раствора КНС8Н40 4 может быть использовано приблизи
тельно 2 см3 0,01 М раствора КОН.
18.1.2 Для стандартизации раствора для титрования готовят дополнительно два раствора
КНС8Н40 4 по 18.1.1.
18.1.3 Вычисляют среднее арифметическое значение концентрации раствора КОН, моль/дм3, по
результатам трех испытаний. Среднее арифметическое значение определения концентрации раствора
для титрования, моль/дм3, должно совпадать с точкой перегиба на графике с точностью до ±0,0005М.
18.2 Проведение холостого титрования
Регулируют аппаратуру в соответствии с инструкциями изготовителя для обеспечения динами
ческого режима титрования. Добавляют титрующий раствор порциями объемом не более 0,2 см3. От
меряют мерным цилиндром точно 50 см3 2-пропанола с использованием пипетки или автоматического
раздаточного устройства, обеспечивающего подачу (50,0 ± 0,5) см3 в химический стакан вместимостью
приблизительно 125 см3. Перемешивают и титруют раствор, регистрируют с точностью до ±0,01 см3
объем КОН, используемый для титрования до точки перегиба.
18.3 Анализ образца
18.3.1 Регулируют аппаратуру в соответствии с инструкциями изготовителя для обеспечения ди
намического режима титрования.
18.3.2 Взвешивают на аналитических весах 5,0000 г биодизельного топлива, помещают в хими
ческий стакан вместимостью приблизительно 125 см3 и регистрируют массу с точностью до 0,0001 г.
Переносят в химический стакан пипеткой или с помощью автоматического раздаточного устройства
(50,0 ± 0,5) см3 изопропилового спирта. Готовят электроды, как указано в 8.1. Устанавливают стакан или
сосуд для титрования на стенд для титрования таким образом, чтобы электроды были погружены в
раствор приблизительно наполовину. Включают мешалку и энергично перемешивают в течение опре
деления без разбрызгивания и вовлечения в раствор воздуха.
Примечание 20 — При проведении холостого титрования и испытании образцов для получения досто
верных результатов важно использовать один и тот же объем растворителя для титрования с точностью ±0,5 см3.
18.3.3 Заполняют подходящую бюретку спиртовым раствором КОН концентрацией 0,01 моль/дм3
и устанавливают на стенд для титрования таким образом, чтобы кончик был погружен на 25 мм в жид
кость в сосуде для титрования, затем титруют.
18.3.4 После завершения титрования ополаскивают электроды и кончик бюретки 2-пропанолом,
затем водой. Погружают электроды в воду не менее чем на 2 мин перед началом следующего титро
вания для восстановления слоя водного геля стеклянного электрода. Перед испытанием следующего
образца ополаскивают электроды 2-пропанолом. При обнаружении загрязнения электродов выполняют
процедуры по 8.3. Хранят электроды в соответствии с 8.3.3.
18.3.5 При титровании биодизельного топлива часто детектируются многократные точки переги
ба, обусловленные наличием органических кислот, образовавшихся при окислении после длительного
14