ГОСТ 32327—2022
12.2 ЗаполняютсоответствующуюбюреткуспиртовымрастворомКОНконцентрацией
0,1 моль/дм3 и устанавливают на титровальный стенд таким образом, чтобы кончик бюретки был по
гружен приблизительно на 25 мм в жидкость в сосуде для титрования. Регистрируют начальный объем
раствора в бюретке и показание измерительного прибора (потенциал ячейки).
12.3 Ручное титрование
12.3.1 Добавляют подходящие небольшие порции спиртового раствора КОН концентрацией
0,1 моль/дм3, после установления постоянного потенциала записывают объем добавленного раствора
из бюретки и показание измерительного прибора.
12.3.2 В начале титрования и в любых областях (перегибах) кривой, где 0,1 см3 спиртового рас
твора КОН концентрацией 0,1 моль/дм3 вызывает устойчивое общее изменение потенциала ячейки
более чем на 30 мВ, добавляют раствор КОН порциями по 0,05 см3.
12.3.3 На промежуточных (пологих) участках, где добавление 0,1 см3 спиртового раствора КОН
концентрацией 0,1 моль/дм3 вызывает изменение менее 30 мВ, добавляют раствор КОН увеличенными
порциями, достаточными для общего изменения потенциала приблизительно не более 30 мВ.
12.3.4 Титруют до изменения потенциала менее чем на 5 мВ при добавлении 0,1 см3 КОН, пока
показания измерительного прибора не подтвердят, что раствор является более щелочным, чем щелоч
ной водный буферный раствор.
12.3.5 Удаляют раствор для титрования, промывают электроды и кончик бюретки растворителем
для титрования, затем 2-пропанолом и водой. Перед следующим титрованием для восстановления
слоя водного геля стеклянного электрода погружают электроды в воду не менее чем на 5 мин. Затем
ополаскивают электроды 2-пропанолом, потом растворителем для проведения следующего титрова
ния. При обнаружении загрязнения электродов их очищают по 8.1. Хранят электроды в соответствии с
8.3.3.
12.4Метод автоматического титрования
12.4.1 Регулируют прибор в соответствии с инструкциями изготовителя для обеспечения динами
ческого режима добавления титрующего раствора.
12.4.2 Убеждаются в том, что прибор позволяет определить количество сильной кислоты, когда
исходное значение потенциала относительно потенциала кислотного водного буферного раствора, вы
раженное в милливольтах, указывает на присутствие таких кислот в испытуемом образце. Регистриру ют
объем раствора КОН, добавленного для достижения значения потенциала для водного буферного
раствора, мВ, pH 4. Значение этого объема используют при вычислении кислотного числа сильных
кислот. Переходят к автоматическому титрованию и регистрируют потенциометрические кривые или
производные кривые (при наличии).
12.4.3 Титруют спиртовым раствором КОН концентрацией 0,1 моль/дм3. Аппарат должен быть от
регулирован или запрограммирован таким образом, чтобы при достижении точки перегиба, пригодной
для применения при вычислении, скорость добавления титрующего раствора и его объем соответство
вали изменению наклона кривой титрования. Титрующий раствор следует добавлять порциями соот
ветствующего объема для того, чтобы достичь разности потенциалов от 5 до 15 мВ на порцию. Объем
приращения должен находиться в пределах от 0,05 до 0,5 см3. Добавляют следующую порцию, если за
10 с сигнал изменяется не более чем на 10 мВ. Максимальное время между добавлениями порций
титрующего раствора не должно превышать 60 с.
12.4.4 Заканчивают титрование, когда потенциал, показываемый аппаратом, будет больше по
тенциала буферного раствора pH 10 на 200 мВ. Конечную точку титрования считают достигнутой, если
первая производная кривой титрования создает максимум, который значительно выше помех от стати
ческого электричества (13.1.1).
12.4.5 Очищают электроды от осадка предыдущего образца промыванием и повторной гидра
тацией. После титрования электроды и кончик бюретки промывают растворителем для титрования,
затем 2-пропанолом и завершают промывание водой. Погружают электроды в воду с pH от 4,5 до 5,5 и
выдерживают не менее 3—5 мин для восстановления слоя водного геля стеклянного электрода. Перед
испытанием следующего образца ополаскивают электроды 2-пропанолом для удаления воды. Если
после промывания растворителем для титрования остается осадок образца, можно использовать для
промывания другой растворитель, такой как толуол, ксилол, гептан или хлороформ. Промывание более
эффективно при сильном перемешивании растворителя в стакане. При применении автоматического
8