ГОСТ 32327—2022
оборудования электроды можно очистить растворителем для титрования или толуолом, ксилолом, геп
таном или хлороформом при перемешивании в течение 45 с, затем для удаления растворителя исполь
зуют 2-пропанол, после чего помещают в воду с pH от 4,5 до 5,5 и выдерживают не менее 3—5 мин для
повторной гидратации. Перед испытанием следующего образца опускают электроды в 2-пропанол. Для
небольшой серии образцов можно использовать одни и те же стаканы с растворителями для очистки и с
водой. Стаканы с растворителями для очистки и водой периодически меняют для исключения загряз
нения. Пользователю следует убедиться в том, что электрод очищен и гидратирован. При загрязнении
электродов следуют процедуре по 8.1. Электроды хранят в соответствии с требованиями 8.3.3.
Примечание 16 — Если предполагают, что кислотные числа не превышают 0,1, то лучшую прецизион
ность можно получить при модификации метода, например: заменяют 0,01М или 0,05М спиртовой раствор КОН;
используют массу образца более 20 г или, если используют ручное титрование, переключают с ручной бюретки (т.
е. градуированной делениями по 0,05 см3) на автоматическую бюретку, которая может подавать раствор КОН
порциями меньшего объема.
12.5Холостое титрование
12.5.1 Для каждой партии образцов и каждого вновь приготовленного растворителя для титро
вания выполняют контрольное титрование 125 см3 или 60 см3, в зависимости от объема растворите ля,
используемого для анализа проб. При ручном титровании спиртовой раствор КОН концентрацией 0,1
моль/дм3добавляют порциями от 0,01 до 0,05 см3, ожидая достижения постоянного потенциала из
мерительного прибора после каждой добавки. Регистрируют значение показания измерительного при
бора, если оно остается постоянным при добавлении следующей порции титрующего раствора. При
автоматическом титровании используют способ титрования, аналогичный определению кислотности
образца, добавляя титрующий раствор порциями от 0,01 до 0,05 см3. Периодичность проведения холо
стого титрования зависит от количества испытанных образцов.
12.5.2 Если определяют кислотное число сильных кислот в присутствии сильной кислоты, прово
дят холостое титрование 125 см3 или 60 см3, в зависимости от объема растворителя для титрования,
используемого для анализа проб, добавляя спиртовой раствор HCI концентрацией 0,1 моль/дм3 порци
ями от 0,01 до 0,05 см3, как указано в 12.5.1.
13 Обработка результатов
13.1 Ручное титрование
Строят график зависимости показаний измерительного прибора при титровании от объема до
бавляемого спиртового раствора КОН концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. рисунок 1). Конечной точкой
считают четко определяемую точку перегиба, которая находится ближе всего к разности потенциалов
измерительного прибора, полученной для кислотных и щелочных водных буферных растворов. Если
перегибы определяются плохо или отсутствуют (рисунок 1, кривая В), конечную точку отмечают по по
казанию измерительного прибора, соответствующему показанию водного буферного раствора.
Примечание 17 — За точку перегиба, как правило, принимают только одну точку, когда последователь
ное добавление нескольких порций титрующего раствора по 0,05 см3 вызывает изменение потенциала не менее
чем на 15 мВ или на 30 % более тех, которые наблюдались при предыдущем или последующем добавлении
ти трующего раствора порциями того же объема. Обычно точки перегиба можно различить только при
добавлении порций титрующего раствора равного объема.
13.1.1 Некоторые присадки могут создавать точку перегиба после конечной точки буферного рас
твора. При вычислениях для присадок используют последнюю точку перегиба. Если используют авто
матический титратор, для обнаружения конечной точки титрования может потребоваться изменение
параметров прибора.
13.1.2 При определении кислотных чисел отработанных масел в качестве конечной точки титро
вания отмечают точку на кривой, соответствующую показанию измерительного прибора для щелочного
водного буферного раствора с pH 10 и показание измерительного прибора для кислотного водного бу
ферного раствора с pH 4 при определении кислотного числа сильных кислот.
9