ГОСТ Р ИСО 11344—2022
Объем ввода должен соответствовать количеству используемых колонок. Общий объем ввода не
должен превышать объема петли. Концентрация вводимого раствора образца должна быть от 0,1 до 5,0
г/дм3.
Температура колонки: 40 °С — 45 °С.
7Проведение испытания
7.1 Дегазация растворителя
Дегазируют 1 дм3 растворителя под вакуумом и/или в ультразвуковой бане в течение 30 мин.
Для получения постоянной базовой линии дегазацию растворителя желательно проводить за
12 ч до использования. Периодически следует промывать колонки в течение 8 ч растворителем ТГФ,
дегазированным, как указано выше, для удаления пероксидов, оставшихся в колонке.
При наличии автоматической онлайн-системы дегазации дегазацию, описанную выше, допускается
не проводить.
7.2 Калибровка
7.2.1 Для калибровки используют стандартные образцы полистирола (4.3), растворенные в
растворе ТГФ с БГТ (4.2). Для обеспечения постоянного размера пика взвешивают разное количество
каждого отдельного стандарта в зависимости от его молекулярной массы, например: 1 г/дм3 [0,025 г в 25
см3 раствора (4.2)] для молекулярных масс примерно до 1 000 000, 5 г/дм3 [0,125 г в 25 см3 раствора (4.2)]
для молекулярных масс менее 30 000. Градуировочный график должен охватывать весь диапазон
молекулярных масс анализируемого полимера.
7.2.2 Осторожно встряхивают растворы.
7.2.3 ФильтруюткаждыйрастворчерезПТФЭ-фильтр(5.2),прикрепленныйкшприцу
вместимостью 10 см3.
Примечание — Стандартные растворы хранят в холодильнике при температуре от 6 °Сдо 7 °С не более
3 мес.
7.2.4 Процедура калибровки, описанная в 7.2.4.1—7.2.4.5, приведена в качестве примера.
7.2.4.1 Готовят 11 растворов полистирола в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 — Растворы стандартных образцов полистирола
Номер раствора
Концентрация, г в 25 см3 раствора
(см. 4.2)
Фактическая
молекулярная масса М
1
0,025
1 030 000
2
0,025
770 000
3
0,030
336 000
4
0,050
210 000
5
0,050
156 000
6
0,075
66 000
7
0,125
30 300
8
0,125
22 000
9
0,125
11 600
10
0,125
7000
11
0,125
5050
7.2.4.2При использовании ручного ввода отбирают из каждой виалы по 250 мм3 (250 мкл) рас
твора стандартного образца, промывают петлевой дозатор и вводят по 100 мкл раствора. Определяют
5