ГОСТ Р ИСО 11344—2022
Таблица 2 — Набор аттестованных стандартных образцов полистирола
Номер
стандартного образца
Фактическая
молекулярная масса М)
Индекс полидисперсности
D = MJMn
1
1 030 000
1,05
2
770 000
1,04
3
336 000
1,03
4
210 000
1,03
5
156 000
1,03
6
66 000
1,03
7
30 300
1,03
8
22 000
1,03
9
11 600
1,03
10
7000
1,04
11
5050
1,05
5 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, а также следующее:
5.1 Жидкостный хроматограф для гель-проникающей хроматографии, включающий указанные в
5.1.1—5.1.8.
5.1.1 Резервуар с растворителем вместимостью, достаточной для выполнения анализа без
повторного заполнения.
Примечание — Необходим большой запас ТГФ, чтобы избежать частых пополнений. Изменения коли
чества растворенного воздуха или примесей из-за добавления свежего растворителя вызывают значительные из
менения показателя преломления итакже могут влиять на время удерживания. Пузырьки воздуха в головке насоса
уменьшают количество перекачиваемого растворителя (что приводит кошибкам вобъеме и времени удерживания) и
могут заблокировать насос, когда объем пузырьков воздуха достигает чрезмерного уровня.
После добавления свежего растворителя требуется выждать такое количество времени, которое
необходимо для получения стабильной базовой линии.
5.1.2 Автоматическая система дегазации или продувки гелием резервуара с растворителем для
стабилизации потока растворителя, главным образом для предотвращения образования пузырьков в
растворителе.
5.1.3 Насос для обеспечения постоянной скорости течения растворителя ТГФ, программируемой
в диапазоне от 0,1 до 2,0 см3/мин с высокой степенью прецизионности.
5.1.4 Инжектор или автоматический пробоотборник с петлевым дозатором вместимостью 100 мм3
(100 мкл).
5.1.5 Колонки, заполненные жесткими пористыми сферами правильной формы. Размер пор
набивочного материала колонки выражают вангстремах (1
А
= 10-10 м), вдиапазоне молекулярной массы
или в предельной молекулярной массе исключения по размеру. Набивочные сферы изготавливают из
сшитого полистирола, полученного полимеризацией стирола с дивинилбензолом. Сферы должны
иметь номинальный диаметр от 3 до 10 мкм. Колонки обычно имеют длину от 150 до 300 мм. Размер пор
выбирают в зависимости от диапазона анализируемых молекулярных масс.
Примечание1 — При определении повторяемости и воспроизводимости настоящего метода
использовали четыре колонки с размерами пор 103
А,
104
А,
104
А
и 105
А.
Растворитель сначала поступает в
колонку с самым большим размером пор, а выходит из колонки с самым маленьким размером пор. Допускается
использовать другие подходящие колонки, доступные у многих поставщиков.
Примечание 2 — Рекомендуемые характеристики колонки:
- линейный диапазон в исследуемой области: от 1000 до 400 000 000;
3