ГОСТ Р ИСО 11344—2022
7.3 Приготовление испытуемого раствора
7.3.1 Концентрация испытуемого раствора, указанная в 7.3.2, подходит для большинства случа
ев, но может варьироваться в зависимости от испытуемого полимера, ожидаемого диапазона молеку
лярных масс, объемов колонок, типа детектора и объема раствора.
7.3.2 Помещают 0,075 г образца в градуированную колбу вместимостью 50 см3 и добавляют
примерно 35 см3 профильтрованного (см. 7.2.3) раствора ТГФ с БГТ (4.2).
7.3.3 Аккуратно перемешивают раствор в шейкере до полного растворения полимера, затем
доводят до метки 50 см3 профильтрованным раствором ТГФ с БГТ.
Встряхивают раствор при комнатной температуре для обеспечения полного растворения и го
могенизации; для образцов со средней молярной массой менее 70 000 г/моль можно использовать
магнитную мешалку. Не допускается использовать ультразвук из-за риска деструкции, также не следует
использовать нагревание. Исключения, например для ПВХ, должны быть обоснованы в протоколе ис
пытаний.
Удаляют нерастворимые посторонние вещества из вводимого раствора подходящими способами,
например ультрацентрифугированием, фильтрованием или мембранной фильтрацией. Даже если рас
твор кажется прозрачным, рекомендуется всегда фильтровать его через мембранные фильтры. Если
образец содержит нерастворимые полимерные частицы, например микрогель, в протоколе испытаний
должно быть четко указано, что результаты ГПХ относятся только к растворимым компонентам. Внеш
ний вид таких образцов должен быть описан в протоколе испытаний.
7.4 Проведение анализа
7.4.1 Пропускают растворитель через колонки (скорость потока от 0,2 до 1,0 см3/мин) до стаби
лизации базовой линии.
Примечание — Для некоторых детекторов и наборов колонок потребуется до 7 ч.
7.4.2 После стабилизации базовой линии проводят анализ, как описано ниже, при условиях,
указанных в разделе 6.
7.4.2.1
7.4.2.2
7.4.2.3
Отбирают шприцем 10 см3 испытуемого раствора, приготовленного по 7.3.
Фильтруют раствор через PTFE-фильтр (5.2) непосредственно в виалу.
При использовании ручного ввода вводят 250 мм3 (250 мкл) раствора для промывки пет
левого дозатора, а затем вводят 100 мкл и начинают анализ. При необходимости повторяют испытание.
Объем удерживания очень чувствителен к количеству вводимого полимера. Если для конкретного
образца наблюдают аномальные формы пиков, следует изменить (увеличить или уменьшить)
концентрацию вводимого раствора до тех пор, пока разброс вычисленных значений Mwне будет снижен
до значения менее 5 %.
7.4.2.4 При использовании автоматического пробоотборника следуют инструкциям изготовителя.
При необходимости повторяют процедуру.
7.4.2.5 Молекулярные параметры обычно вычисляет интегратор (5.1.7) с использованием данных,
полученных при калибровке.
Примечание — Для вычисления необходимых параметров образца программное обеспечение хромато
графа использует калибровочную кривую.
8 Представление результатов
8.1 Результаты считают приемлемыми, если время удерживания маркера БГТ находится в преде
лах ±30 с от значения, полученного при калибровке (см. 7.2). Если это не достигнуто, очищают колонки
свежим растворителем, пропуская его не менее 3 ч, а затем снова определяют время удерживания
маркера БГТ.
8.2 В случае подтверждения аномального времени удерживания повторно калибруют систему с
использованием стандартных образцов полистирола (см. 7.2).
8.3 Программное обеспечение хроматографа позволяет вычислять большое количество данных
о молекулярно-массовом распределении (см. приложение А).
8.4 В протоколе испытания указывают:
а) среднемассовую молекулярную массу Mw;
7