ГОСТ Р ИСО 11344—2022
время удерживания, соответствующее пику каждого стандарта. При использовании автоматического
пробоотборника следуют инструкциям изготовителя. При необходимости повторяют калибровку.
7.2.4.3 При повторе калибровки определяют среднее время удержания БГТ в каждом повторе и
усредняют значение по всем повторам.
7.2.4.4 Строят график зависимости среднего времени удерживания вминутах от соответствующего
значения log(M/) для каждого стандартного образца и вычисляют наилучшую эмпирическую кривую
(см. рисунок 2).
X — время удерживания, мин; Y — log(/W()
Рисунок 2 — Калибровочная кривая
7.2.4.5Коэффициент корреляции должен быть выше 0,9995. В противном случае повторяют про
цедуру калибровки для стандартов, наиболее отстоящих от кривой на расстояние, соответствующее
разности между сертифицированными (фактическими) молекулярными массами и вычисленными мо
лекулярными массами (см. таблицу 4) с использованием полинома третьей степени, представляющего
наилучшую эмпирическую кривую на рисунке 2.
Для данных, представленных на рисунке 2, наилучшая эмпирическая кривая задана следующим
полиномом третьей степени:
log(Mj) = 17,56942628 - 1,027363146?,- + 0,030450485f,-2 - 0,00034461 б?,-3.(4)
Для этих данных коэффициент корреляции составляет 0,99953.
Таблица 4 — Калибровочные данные, соответствующие графику на рисунке 2
Фактическая
молекулярная масса
М;
Время удерживания
tjt
мин
Вычисленная молекулярная масса
1 030 000
22,08
1 049 591
770 000
22,89
749 228
336 000
25,15
323 397
210 000
26,15
231 316
156 000
27,58
147 045
66 000
30,18
66 955
30 300
32,76
29 978
22 000
33,68
22 039
11 600
35,46
11 542
7000
36,64
7163
5050
37,47
4979
6