С. 13 ГОСТ 26327—84 основан на измерении убыли массы навески образца после выжигания свободного углерода из карбида кремния при температуре 710—730°С.
4.2. Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные.
Электрическая печь.
Эксикатор.
Тигли платиновые или фарфоровые с крышками № 4 или N& 3.
4.3. Выполнение измерений.
Навеску карбида кремния массой 4 г помещают во взвешенный с погрешностью не более ±0,00025 г фарфоровый или платиновый тигель, полуоткрыв, крышку, ставят его в муфельную печь и прокаливают при температуре 710 — 730°С в течение 20 мин, после чего тигель вынимают из муфельной печи, ох-. лаждают в эксикаторе и взвешивают на весах с погрешностью ±0,00025т. Повторные прокаливания по 10 мин производят до тех пор, пока масса навески не Станет постоянной или начнет увеличиваться. Остаток в платиновом тигле может быть использован для определения массовой доли суммы свободного кремния и оксида кремния (IV).
4.4. Вычисление результата измерений
Массовую долю свободного углерода (Х3) в процентах вычисляют по формуле
(mi— /я,) -100
где т — масса навески, г;
т\ — масса тигля с навеской до прокаливания, г; п%2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г.
4.5. Контроль точности измерений
За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, размах результатов которых не должен превышать. 0,1 %1