ГОСТ 26327—84 & Ш
■ ^ Для- коятр&ля продолжительности операции' применяют-часы любого) типа С ценой деления I мин. ) . • : - -а л ,
2. Метод определения массовой доли карбида кремния - ' J
2.1. Нормы точности измерений ' , ' ' V.
Допускаемая погрешность измерения Л<? массовой доли, карбида .. кремния
(норма точности измерений) при доверительной вероятности Р-0,95 не' долж,-ца превышать пределов равных ±0,3%L
2.2. Метод измерений
. Метод основан на определении массы остатка после, удаления всех .примесей с поверхности зерна карбида кремния (при массовой доле SiC 95—99%) обработкой смесью трех кислот: фтористоводородной, азотной и серной с последующим кипячением в соляной кислоте, а затем прокаливанием при температуре 710—730 °С.
Остаток представляет собой карбид кремния, включающий в себя некоторое количество внутрикристаллических примесей.
2.3. Средства измерений, аппаратура, реактивы и
растворы ‘
Весы лабораторные с набором гирь.~
, Электрическая плитка с закрытой спиралью. '
... Часы, термометр. ~ .*.•
V Водяная баня любого типа. ■ ’ " , .:
Электрическая печь типа СНОЛ или подобная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева (730±20) °С, . ■ ,
ТиГли фарфоровые — по ГОСТ 9147. ,
Эксикатор — по ГОСТ 25336 с осушителем—хлоридом кальция— по ГОСТ
450,
. Чашки платиновые № 118—4 или № 118—5, №120—4 или № 120—5. , ..... Щипцы с платиновыми наконечниками.
Посуда лабораторная.
Фильтры «синяя лента».
Вода дистиллированная.
Кислота азотная — по ГОСТ 4461. -f.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) — по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
Кислота серная — по ГОСТ 4204.
Кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная (2: 100). ;
Аммония родйнид — по ГОСТ 19522, раствор с массовой долей 5%;. -
2.4. В ы п о л н е н и е измерений
Навеску карбида кремния массой 1 г, взвешенную с погрешностью не более ±0,00025 г, помещают в платиновую чашку, взвешенную с той же погрешностью, смачивают 3 см3 воды й прибавляют 10 см3 фтористоводородной, 1 см3 азотной и 5—10 капель (0,5—0,6 см3) серной кислот. Чашку ставят на песчаную баню, выпаривают содержимое до удаления фтористоводородной кислоты, а затем прокаливают на электрической плитке до прекращения выделения: белых паров серного ангидрида. После Этого чашку снимают с плитки, прибавляют 50—60 см3 соляной кислоты (1 : 5) и нагревают на плитке, не доводя до кипения, в течение 10—15 мин.
Раствор фильтруют через фильтр (белая лента) в мерную колбу вместимостью 250 см3. Микрошлйфпорошки зернистостями М10—М5 фильтруют через два фильтра (синяя лента).
Приставшие к чашке частицы карбида кремния тщательно смывают теплым разбавленным раствором соляной кислоты (2: 100).