ГОСТ 26327-84 С. 12
вают колбу -часовым. стеклом или воронкой й нагревают на водяной бане до растворения оксида железа. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой н перемешивают.
Рабочий стандартный раствор железа, с массовой концентрацией 0,00002 г/см3 железа готовят разбавлением стандартного основного раствора в 5 раз.
3.4. Подготовка к выполнению измерений
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют из бюретки 0,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует массе железа от 0,0 до 4 • 10—11 г. Объемы жидкости в колбах выравнивают добавлением до 20 см3 раствора соляной кислоты, приливают в каждую колбу по 20 см3 воды и 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, а потом по кап. лям аммиак до получения устойчивого желтого окрашивания раствора и еще 5 см3 избытка. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки водой, хорошо перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на хротоколориметре со светофильтром с максимумом светопропускания при длине волны 400—450 нм. Величину кювет определяют экспериментально, руководствуясь инструкцией, приложенной к прибору.
Нулевую точку прибора устанавливают по раствору в первой колбе, не содержащему железа.
3.5. Выполнение измерений
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой в зависимости от массовой доли железа 10 или 20 см3 раствора, приготовленного по п. 2.4, доливают раствор до 20 см3 раствором соляной кислоты и далее ведут определение как в п. 3.4.
При массовой доле железа менее 0,1%'—в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 50 см3 раствора. В этом случае построение графика по п. 3.4 проводят с выравниванием объемов жидкости в колбах до 50 см3 соляной кислотой без добавления 20 см3 воды.
6.6. Вычисление результата измерений
Массовую долю желе'за (А2) в процентах вычисляют по формуле
то-Уоб-Ю0-Ь
где то — масса железа в колбе для фотометрирования, определенная по градуировочному графику, г;
Уа — объем аликвотной части, взятой для фотометрирования, см3;
V0o — общий объем анализируемого раствора, см3;
Ь — предварительное разбавление анализируемого раствора, для нерах-бавленных растворов 6=1; т — масса навески, г.
3.7. Контроль точности измерений
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Нормативы контроля точности измерений не должны превышать: верхняя граница измерений А„ пределов, равных ±0,06%; размах результатов параллельных определений dq—0,4%.
4. Метод определения массовой доли свободного углерода 4.1. Метод измерений
Метод измерений массовой доли углерода (0,1—0,5%) в карбиде кремния.