С 11 ГОСТ 26327—84
Осадок на фильтре промывают скачала тем же раствором соляной мколоть* до отсутствия в промывных водах ионов железа (проба с роданидом аммония), а затем 5 раз воДой.
Раствор в мерной колбе охлаждают, доводят до метки дистиллированно* водой и тщательно перемешивают.
Приготовленный раствор служит для определения массовой доли железа. Фильтр с нерастворенным остатком помещают в предварительно взвешенный с погрешностью не более ±0,00025 г фарфоровый тигель, подсушивают, обугливают и прокаливают в муфельной печи при температуре 710—730 °С. Через час тигель вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторными прокаливаниями до 20 мин тигель доводят до постоянной массы.
2.5. Вычисление результата измерений
Массовую долю карбида кремния (Л^) в процентах вычисляют по формуле
Г (щ—Щ)' ЮР
где т — масса навески карбида кремния, г; mi — масса тигля с остатком, г;
<т2 — масса пустого тигля, г.
2.6. Контроль точности измерений
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Нормативы контроля точности измерений не должны превышать:
верхняя граница измерений Лв—пределов, равных ±0,40%,
размах результатов параллельных определений d,—0,4%.
3. Метод определения массовой доли железа
3.1. Нормы точности, измерений
Допускаемая погрешность измерения А, массовой доли железа (норма точности измерений) при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать пределов равных ±0,06%'.
3.2. Метод измерений
Метод измерений массовой доли железа в карбиде кремния (0-,05—1,60) % основан на измерении оптической плотности желтоокрашейного соединения, образуемого ионами железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе.
3.3. Средства измерений, аппаратура, реактивы я растворы
Фотоколориметр типа КФК-2 или подобный — по нормативно-технической документации со всеми необходимыми принадлежностями.
Термометр, часы.
Весы лабораторные.
Электрическая плитка с закрытой спиралью.
Лабораторная стеклянная и измерительная посуда.
Кислота соляная—по ГОСТ 3118 и 0,5 моль/дм3 раствор (41,5 см3 соляной кислоты в 1 дм3 воды).
Аммония гидроксид (аммиак водный) — по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%'.
Кислота сульфосалициловая — по ГОСТ 4478 раствор с массовой долей 30%*
Железа оксид — по нормативно-технической документации.
Стандартный раствор железа с массовой концентрацией 0,0001 г/см*: 0,2860 г оксида железа, высушенного при температуре (110± 10) °С, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3-, приливают 50 см3 соляной кислоты, иакры-