8
хлористый метилен или четыреххлористый углерод, для пластификаторов - метилэтилкетон.
5.2.2. Калибровку хроматографа проводят в условиях анализа (пп. 4.1, 4.2). С помощью микрошприца вместимостью 1,0 мкл в хроматограф последовательно вводят определенные дозы растворов веществ-эталонов: 0,1; 0,2; 0,3 и т.д. до 1,0 мкл. При каждом вводе измеряют площадь пика.
5.2.3. Строят калибровочный график зависимости площадей пиков от количества веществ-эталонов. По этим графикам определяют количество вещества т, мг, в пробе.
Площадь пика Sп , мм2, рассчитывают по формуле
(1)
где h - высота пика, мм;
b - ширина пика, измеренная на половине высоты пика, мм.
5.3. Расчет концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов
5.3.1. Концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов определяют для каждого из пяти испытуемых образцов при температуре (22±5)°С и (40±2)°С соответственно.
5.3.2. Концентрации низкокипящих веществ С, мг/м3, рассчитывают по формуле
, (2)
где т - количество вещества в пробе, определенное по калибровочному графику, мг;
106 - коэффициент пересчета объема пробы низкокипящих веществ, м3;
0,95 - коэффициент сорбции + десорбции низкокипящих веществ с сорбента, измеренный с отклонением среднего результата ± 4,75%;
5 - коэффициент насыщенности (приложение 1);
Vo - объем пробы, отобранной для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле, см3
, (3)
где t - температура, при которой был выдержан образец, °С;
Р - барометрическое давление в помещении в момент отбора пробы, Па;
Vt - объем пробы, отобранной для анализа, см3
(Измененная редакция. Изм. № 1)
5.3.3. Концентрацию пластификаторов С, мг/м3, рассчитывают по формуле
, (4)
где т - количество вещества в пробе, найденное по калибровочному графику, мг;
Vпр - объем жидкой пробы, вводимой в хроматограф, мкл;
Vp - объем полученного раствора, см3;
5 и 106 - коэффициенты пересчета;
Кэ - коэффициент экстракции пластификаторов растворителем с силипора:
0,81±0,04 – для дибутилфталата;
0,94±0,05 – для диоктилфталата;
Vo - объем пробы, отобранной для анализа, приведенный к нормальным условиям по п.5.3.1, см3.
(Измененная редакция. Изм. № 1)
5.3.4. Требования к погрешности измерений