7
Температура термостата колонок при изотермическом режиме (100±2)°С или при программировании температуры 75-110°С со скоростью 3°С/мин, испарителя (160±2)°С, электропечи для подогрева петли-концентратора (200±5)°С.
Объемный расход газа-носителя (азота) - 30, водорода - 30, воздуха - 300 см3/мин.
Скорость диаграммной ленты - 10 мм/мин.
Чувствительность измерения хроматографа - (20-50)х10-12 А.
Продолжительность анализа - 40 мин.
4.1.2. С патрона-концентратора с отобранной пробой в соответствии с 3.5.2 снимают заглушки и присоединяют к крану-дозатору хроматографа, помещают в электропечь, нагретую до температуры (200±5)°С, и выдерживают при этой температуре (15±1) мин. После чего кран-дозатор переводят в положение «анализ» и выдувают газом-носителем десорбированные вещества пробы в аналитическую колонку.
По окончании анализа кран-дозатор переводят в положение «отбор пробы», снимают электропечь, извлекают иглу патрона-концентратора из испарителя и охлаждают его на воздухе. Перед отбором следующей пробы проверяют чистоту патрона-концентратора по 3.5.2.
(Измененная редакция. Изм. № 1)
4.2. Анализ пластификаторов
4.2.1. Условия анализа
Температура термостата колонок при изотермическом режиме (200±2)°С, испарителя хроматографа - (250±2) °С, объемный расход газа-носителя (азота) - 30, водорода - 30, воздуха - 300 см3/мин.
Скорость диаграммной ленты - 10 мм/мин.
4.2.2. Полученный раствор в соответствии с п.3.5.3.2 микрошприцем вводят в испаритель хроматографа.
4.3. Результат разделения регистрируется самописцем прибора в виде хроматограмм (см. справочное приложение 2). Высота пиков не должна превышать диапазона шкалы регистрирующего прибора, а высота наименьших пиков должна быть достаточной для расчета, что достигается подбором соответствующей чувствительности прибора.
4.4. Анализ низкокипящих веществ и пластификаторов при температуре (40±2)°С проводят аналогично испытаниям при температуре (22±5)°С в соответствии с п.4.1-4.3.
- 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА НИЗКОКИПЯЩИХ ВЕЩЕСТВ И ПЛАСТИФИКАТОРОВ
5.1. Идентификация низкокипящих веществ и пластификаторов
5.1.1. Идентификацию низкокипящих веществ проводят сравнением логарифмических индексов удерживания (Ii) разделенных хроматографических пиков с индексами (Iст), полученными для смеси веществ-эталонов в условиях анализа (п.4.1).
Идентификацию пластификаторов проводят по относительным объемам удерживания (Vуд).
Хроматографические индексы удерживания определяют отдельно для каждого прибора. Типовые хроматограммы низкокипящих веществ и пластификаторов с хроматографическими индексами удерживания приведены в справочных приложениях 3, 4.
5.2. Определение концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов
5.2.1. Определение концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят растворы веществ-эталонов. Навеску вещества-эталона, взвешенную с погрешностью до 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см3 таким образом, чтобы концентрация его не превышала 1х10-3 мг/см3. Для бензола, хлоросодержащих веществ в качестве растворителя применяют н -гексан, для углеводородов -