5
бумаге. После этого носитель высушивают при температуре (100±5)° С в течение 3 ч. На лабораторных весах взвешивают следующие компоненты:
приготовленный носитель;
три (n-третбутилфенил) фосфат - 5% от веса носителя;
1,2,3-три (
-цианэтокси) пропан - 10% от веса носителя.
В любой чистой лабораторной посуде растворяют три (
-третбутилфенил) фосфат и 1,2,3-три ( -цианэтокси) пропан в хлористом метилене, взятом в полуторакратном объеме к массе носителя.
Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным раствором таким образом, чтобы смочить весь носитель, и перемешивают осторожным встряхиванием через 15-20 мин в течение 2 ч. Приготовленный сорбент высушивают 3 ч при температуре (50±5)° С. Полученный сорбент следует хранить в герметически закрытой посуде при температуре (22±5)° С
3.2.2. Подготовка аналитических колонок
Чистые колонки заполняют приготовленным сорбентом в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа без подключения к детектору и кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре (125±2)° С до тех пор, пока не будет достигнута постоянная нулевая линия. Скорость азота - 30 см3/мин.
3.2.3. Подготовка патрона-концентратора
Носитель динохром H рассеивают на сите, отбирают фракцию (0,160-0,200) мм в количестве 70 см3 и взвешивают. Силоксановый каучук SE-30 в количестве 30% от массы носителя вносят в любую чистую лабораторную посуду и заливают двукратным объемом хлороформа. Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным выше раствором таким образом, чтобы весь носитель был смочен. Перемешивают смесь осторожным встряхиванием через каждые 15-20 мин до полного удаления хлороформа. Приготовленный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение не менее 3 ч при температуре (100±2)°С. Сорбент хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре.
Патроны-концентраторы заполняют готовым сорбентом в количестве 0,7 – 1,0 г и продувают азотом «ос.ч.» со скоростью 30 см3/мин при температуре 270 – 275 °С в течение (6,0±0,1) ч. Затем подачу азота прекращают, патроны-концентраторы охлаждают до комнатной температуры и плотно закрывают заглушками.
(Введен дополнительно. Изм. № 1)
3.3. Подготовка патрона-концентратора и аналитических колонок для анализа пластификаторов.
3.3.1. Подготовка патрона-концентратора
Патрон-концентратор заполняют силипором 075 в количестве 0,2-0,3 г и продувают азотом со скоростью 30 см3/мин при температуре 300-310°С в течение 4 ч. Затем подачу азота прекращают, патрон-концентратор охлаждают до температуры (22±5)°С и герметично закрывают заглушками.
3.3.2. Подготовка аналитических колонок
Чистые колонки заполняют сорбентом в соответствии с п.2.2.4 по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Колонки продувают без присоединения к детектору азотом со скоростью 30 см3/мин при температуре (220±2)°С до тех пор, пока не будет достигнута постоянная нулевая линия.
3.4. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
3.5. Отбор проб для анализа при температуре (22±5)°С
3.5.1. Собирают установку (рисунок 3). Образцы помещают в сосуд 5. Затем из баллона 1 с помощью редуктора 2 и игольчатого вентиля 4 через сосуд 5 продувают азот ос.ч, который дополнительно очищают в стеклянной ловушке с цеолитом 3. Скорость потока азота рассчитывают